环丙基二羧酸甲酸的合成路线及改进57化学试剂

第17卷第1期，大元峰等：环丙基羧酸的合成路线及改进 大元峰，，-中间体，也是环丙胺的中间体-》。其合成路线主要包括以下：（1 )以1-氯-3-溴丙烷为原料，经氰化、环状缩合和水解制得，总收率低于74'= (2)以1,3-丙二醇为原料，通过氰化、氰化、缩环、水解得到(3)与1,3-丙烯=：以醇为原料，与亚硫酰氯生成环状亚硫酸盐，再氧化成环状硫酸盐，经环状缩合氰化，水解得到n. (4)与亚硫酰氯生成y-氯环缩合得到取代酯，总收率为40 n, 1I. 以环氧乙烷为原料，生成取代氯化、缩环, 并氧化得到酸二以己酯和1,2-O乙烷为原料，经缩合反应合成环丙烷。亚硫酸氢盐水解，加热脱羧得到--有人曾以丙烷：=二乙基酸和1，2-二氯乙烷为原料，用DB-24 C 8 作为催化剂进行环缩反应，但无法获得二羧酸环丙酯 c． Aliquat 336与dicyclohexyl-l 8-crown-6共催化合成二羧酸环丙酯，分离收率为75”。

荣人参考文献聚乙二醇共催化合成产物，收率65%，考察了不同溶剂、相转移催化剂和反应时间对收率的影响。单丁内酯是原来的（5）乙酰乙酸乙酯，然后是单丁内酯。 (6) 使用丙烷.. Szabo 等人，使用季铵盐和 1 个实验份在 250mL 圆底烧瓶中，加入丙二酸 = 乙酯 35mL (c.P.)、1,2-二氯乙烷 40mL 季铵盐5 to ol，聚乙烯=K.CO，70g（研磨），80mL溶剂，在75℃油浴中搅拌数小时，冷却，抽滤，固体用溶剂洗涤两次，合并溶液减压蒸馏，收集97～10l。 O馏分(A.R.)，醇10%至ol，无水{:) c2.,,, Yu;碜, 1 mmHg) 为无色透明液体, 有强烈香味, 测折射率n 1.4331, 称重, 计算收率(ref. bP 99~100/'11 mmHg, n'1.43~5)., i 去核, 2 催化剂对收率影响的结果及讨论 以甲苯为溶剂合成环丙甲酸衍生物合成环丙甲酸衍生物，反应时间为1 2 h。

我使用乙腈作为溶剂，KF/A 10, , TEBA 作为催化剂，但未能得到酯类产品。 2. 1 表1 催化剂对收率的影响 Chem Lu ~ + N cB r- 『 B : TE B A C , PEG 4 00 T E B A C , PEG 6 00 收率, l 0 6 2． 2 溶剂对收率的影响 以TEBAc/PEG600为催化剂，反应12 h。表2 溶剂对收率的影响溶剂丁酮lDl甲苯『甲苯/DSIF甲苯，丁酮I=Is控制率/。 u O } 2 4 2. 5 反应时间对收率的影响 以TEBAc/PEG600为催化剂，甲苯为溶剂。表 5 反应时间对产率的影响，h产率/s s 』e。 l; 15 VIP信息化学试剂[995钢瓶51参考文献李梅，郭惠源。中国医药工业学报, 1992, 25(5); 141 狄俊丽, 唐河内, 范丽萍, 等. 有机化学, 1992, 12 (1): 46 霍宁, 主编, 南京大学有机化学系有机化学教研室译. 有机台湾诚. 第三集. 198 1: 135 Schlatter M J.,. Am. Chem. S oc. 19tl, 65: Using my ammonium 2 , 34 17 37 Pa ul H.EP, 491323Ramhaud 和 Guojuxiao 56(199 2)R Bul1.Soc.Chf?|.,,..1938.

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