“原位”超新芯-打造领先的原位电镜解决方案

时间：2022-08-26 18:07:17来源：厦门超新芯科技有限公司

今天，聚焦化工小新为大家分享来自厦门超新芯科技有限公司的《超新芯-打造领先的原位电镜解决方案》。

Create World-Leading In-Situ Electron Microscopy Solutions

公司简介

CHIPNOVA超新芯是早期原位芯片及技术开拓者创办的国家级高新技术企业，致力于原位电镜技术的发展及应用开拓，一直与UCBerkeley、厦大等高校和科研单位紧密合作。公司同时拥有芯片制造和原位技术两方面的资深技术团队，已通过ISO9001质量管理体系认证。特制的芯片洁净室和丰富的检测设备不断提升芯片制造水平，包括原位电镜芯片、生化分析医疗芯片、集成传感芯片等。其中的原位电镜芯片领先，在晶体生长、材料、能源、催化、环境、化学、生物等领域应用广泛，在高档次期刊发表论文近200篇：Science3篇、CNS子刊等，服务包括北大、清华、浙大等众多高校及科研院所，并不断推动这些领域的科技进步。

一、TEM液体多功能集成样品杆(热-电-光)Spring Series In Situ Holder

Spring Series In Situ Holder是在原位样品台内部构建小型的液体环境芯片实验室，在液体环境内对材料进行原子分辨高时空精度分析。根据客户需求，结合MEMS微加工工艺，内置加热模块、光学模块和电学模块，结合透射电镜成像系统，实现对单个纳米材料在热、光、电外场刺激条件下的形貌结构、化学组分、元素价态的原位动态观测，极大扩展了透射电镜的功能与应用领域。

图1 TEM液体多功能集成样品杆示意图

原位液体多功能集成样品台(光-电-热)可在透射电镜中实现液体样品的电化学反应/加热过程/光学反应过程的实时动态高分辨成像。

技术指标：

1) 与主流TEM兼容，兼容STEM，SAED，EELS，EDS等功能；

2) 液体流速可控，0~50 μL/s，最低流速低至5 nL/s；

3) 超薄氮化硅膜视窗(可达10nm)，液体夹层薄(100-200nm)，最高可达皮米级别分辨率；

4) 流道采用惰性材料防腐设计，并利用纳流体微分控制方式防渗漏，安全性高；

5) 电化学实验采用三电极方式，包括工作电极、参比电极、对电极，通过连接电化学工作站，进行电化学阻抗谱，循环伏安法，计时电流法，循环极化，充/放电测试及分析；

6) 电极材质：金、铂、碳等；

7) 温度范围：RT~液体气化温度；

8) 温度稳定性：≤±0.01 ℃(稳定状态)；温度精确度：>99%；温度均匀度：>99.50%；

9) 加热模块采用金属加热丝，升温降温速度快，既是热导材料，又是热敏材料，其电阻与温度有良好的线性关系。金属加热丝由被惰性SiNx膜包裹，不与样品发生反应；

10) 定制光源波长可选择紫外-可见光-红外(185-2200nm)或8个定波段的单色光，或者单波长激光光源；

11) 光源辐照强度：≥150 mW/cm2；

12) 采用大功率氙灯、LED集成灯或激光器，光源响应时间短，且光源强度稳定。

应用案例：

金纳米粒子原子分辨液相动态成像TEM(a)STEM (b)

光催化析氢过程观察活性位点原位生成过程

Real time imaging of photocatalytic active site formation during H2 evolution by in-situ TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2021, 284: 119743.

流体流动及扩散对晶体生长形貌影响观察

Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.

光照下环境氛围对纳米团簇演变过程影响

Visualizing light-induced dynamic structural transformations of Au clusters-based photocatalyst via in situ TEM[J]. Nano Research, 2021, 14(8): 2805-2809.

二维材料液相合成新生长模式的发现：三维生长和原子层剥离

Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.

二、TEM多功能双倾样品杆

Volcano Series In Situ Holder针对快速变温过程原位高分辨研究需求构建的原位观察平台，根据客户需求结合MEMS微加工工艺内置加热模块、电学模块和光学模块，通过对样品的外场控制完成热学、电学及光学性质的研究。

Chip-Nova TEM Double tilt Holder(Optics/Biasing/Heating) 多功能双倾样品杆(光、电、热)系统，同时涵盖原位双倾功能模块、光学功能模块、电学功能模块、加热功能模块，可在透射电镜中实现固体样品微结构变化的原位表征。在原位双倾转角功能的基础上，通过开创性的将光作为外部条件搭载在原位样品台系统上，结合MEMS微纳加工制作的超低飘移微区加热芯片，实现全新的双倾-光-电-热四功能耦合，在操作α/β角度转动的同时，可同时引入光场刺激、电场刺激、热场刺激，各功能模块可同时在线工作并且相互独立，互不干扰。

图 TEM多功能双倾样品杆示意图

技术指标：

1) 样品台体材质：高强度钛合金；

2) 电极数：4；

3) 视窗膜厚：无膜(样品悬空)或25nm氮化硅；

4) 稳定漂移率<1.5nm/min；

5) 倾转角：α≥±25°，β≥±25°(实际范围取决于极靴型号)；

6) 温度范围：RT~1300 ℃；

7) 温度稳定性：≤±0.01 ℃(稳定状态)；温度精确度：>99%；温度均匀度：>99.50%；

8) 光源波长：紫外-可见光-红外；

9) 光源辐照强度：≥150 mW/cm2；

10) 光纤接口：高精密度的SMA连接器；

11) 电学模块(pA-mA，普通模式±10V，高压模式±200 V)；

12) 电场强度：≥400 kV/cm；

13) 适用电镜：ThemoFisher/FEI，JEOL，Hitachi；

14) 适用极靴：ST，XT，T，BioT，HRP，HTP，CRP；

15) (HR)TEM/STEM支持；

16) (HR)EDS/EELS支持升温过程及高温检测。

应用案例：

1300℃恒温，金属合金扩散，芯片温度稳定性好，漂移率低

室温-1000℃变温过程MOF材料碳化研究

三、原位TEM力学样品杆 Gravity Series In Situ Holder

厦门超新芯科技有限公司所研发生产的透射电镜原位高温力学系统是通过在原位样品杆内置力学测量模块、三维纳米运动模块、原位加热芯片，可对材料进行应力及热场条件下原子分辨高时空分析。通过该系统，在透射电镜中通过纳米探针或者原位芯片对样品进行操纵和拉应力、压应力测量。并且在测量样品压力同时实现对样品1000℃的加热，在高温力学测量的同时，能够动态、高分辨地对样品的晶体结构、组分进行综合表征。

具备的功能包括：原位压缩微纳试样进行应力应变曲线监测；原位拉伸微纳试样进行应力应变曲线监测；具有超高精度和灵敏度的力学参数和应变量测试能力，能准确得到定量的载荷和位移的数据，且具有极高的稳定性。特色功能：恒定载荷控制功能，以适用于材料的蠕变特性研究；恒定位移控制功能，以适用于材料的应力松弛的研究。