时间:2022-08-08 18:01:21来源:网络整理
醋酸作为一种重要的原料,广泛应用于化工、有机合成、农药、生物医药等行业。在制药工业中,乙酸可用作合成原料药、有机溶剂或调节 pH 值。在药品质量控制中,控制有机溶剂残留是一个重要环节。有机溶剂的常规检测方法有气相色谱法、离子色谱法、滴定法、高效液相色谱法、分光光度法、比色法等。
离子色谱法具有快速、方便、灵敏度高、结果准确可靠、重复性好等优点。长期以来,它一直是生物学和化学领域最重要的检测和分析技术之一。微源检测拥有Dionex ICS5000+离子色谱仪,可为客户提供各种物质阴阳离子检测的完整解决方案。微源检测建立了离子色谱法检测药物中醋酸盐残留的方法色谱检测结果,并以多肽类药物样品为样品进行了研究。
分析条件:
仪器型号:Thermo Scientific Dionex ICS5000+
分离柱:Dionex IonPac AS19 4mm*250mm
保护柱:Dionex IonPac AG18 4mm*50mm
洗脱液:NaHCO3+Na2CO3 溶液
检测器:抑制电导检测器
抑制电流:80mA
柱温:30℃
进样器:AS-AP 自动进样器
流速:1mL/min
进样量:10μL
肽类药物一般采用固相合成的方法制备,通常含有一定量的醋酸盐,因此醋酸盐残留的调查具有重要意义。检测以乙酸钠为对照品,考察乙酸钠的检出限、线性、加标回收率、重复性和精密度。结果表明,醋酸盐浓度在50~150ppb浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,精密实验的相对标准偏差RSD=0.2 %色谱检测结果,加标回收率为96.1%~100.57%。各项指标均符合标准,该方法适用于多肽类药物中醋酸盐残留的分析检测。
图1:醋酸对照品离子色谱图
图 2:样品离子色谱图
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