氧化钴磁性 ：第32卷第5期无机化学学报

第 32 卷第 5 期，《无机化学杂志》Vo1.32No. 5May 2016 CHINESEJ0URNALOFINORGANICCHEMISTRY806—810 超细磁性钴粉的制备及磁性能肖焕焕付志强陈光彦龙秦邓毅谢克南（四川大学化学工程学院，成都610065)，水溶液中聚乙烯吡咯烷酮K30（以PVP1为分散剂，以水合肼为还原剂，制备超细磁性钴粉。扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（xRD）、能量色散谱仪（EDs）用振动样品磁强计（ VSM). 结果表明，超细磁性钴粉为蠕虫状微球，粒径约为0.8txm，晶型为面心7Y(FCC)~立方密排。fHCP）结构，饱和磁化强度25.6emu·g～，矫顽力499​​.2Oe（1Oe=79.5775A·m～。测试温度298.15K）。关键词：水合肼；超细磁性钴粉；饱和磁化强度；105 超细钴粉的合成与磁性能肖欢·桓富志—强晨光—闫龙勤 邓毅 谢克—南（四川大学化学工程学院，成都 610065）还原剂和微量聚乙烯吡咯烷酮 K30 (PVP) 作为分散剂。产品通过扫描电镜（SEM）、电子X射线衍射（XRD）、能量色散谱仪（EDS）和振动样品磁力仪（VSM）。结果表明，制备的磁性钴粉具有平均直径约0.8m的蠕虫状微球，由面心立方（FCC）和六方密排（HCP）结构组成。它表现出降低的饱和磁化值 25.6emil·g—499.2Oeat298.15Kf1Oe=79.5775A·m1 的矫顽力增强。关键词：肼；超细磁性钴粉；磁化；矫顽力，因为它具有优异的物理和化学性能。广泛的标准 更高的矫顽力是信息存储的一个重要因素。因此，它被广泛应用于磁记录、高密度信息磁存储、永磁材料，高矫顽力的钴粉成为永磁材料研究的重点。钴粉的制备方法有多种l12-15]。在实验室中研究了应用直径和形貌的磁性。特别是液相还原法对矫顽力有显着影响，次磷酸钠（常用NaH2PO·）。

据文献报道0]。片状钴粉在298.15K HO1、硼氢化~fl(NaBH4)、水合肼(NzH.HO)等下的矫顽力约1370e。当树枝状钴粉的原剂为次磷酸钠时或硼氢化钠作还原剂，磷的矫顽力约为750e。花状钴粉或硼等杂质的矫顽力约为105。降低钴粉的磁性：使用水合肼0e是比块状钴的矫顽力f高约100e1，但用作还原剂时达不到。其氧化产物为N'，不引入其他杂质。磁性材料(iv) f≥30000A· m～, 1Oe=79.5775Am·1 元素。所得产品纯度高氧化钴磁性，常用于制备金属—20。通讯联络人。E-mail163.COITI: [email protected] 808 Journal of Inorganic Chemistry Vol.32图3室温制备的超细磁性钴粉的EDS图2不同条件下制备的磁性钴粉末的XRD图谱图2制备的富特细钴粉的XRD图谱图3 室温下不同条件制备的超细铜EDS谱(100), (002), (101)晶面.

结果表明，样品1和样品3对原子磁矩有钉扎效应。金刚石粉难磁化，均为面心立方和密排六方结构并存的混合晶体。添加以降低其饱和磁化强度[22-231。添加PVP后，制备的钴粉晶体结构的衍射峰有所增加。三种样品的矫顽力均高于块状钴材料f10Oe；样品2只有一个弱衍射峰。对应钴元素密度298.15K1氧化钴磁性，样品3的矫顽力较大，为499.2Oe。与钴粉（2080e，长度298.15K1，本文制备的钴粉的长度与（oo21晶面选择性生鲜_21）报道的方法相似。钴粉f样品3)的矫顽力如图3所示，是在室温下制备的超细磁性钴粉f，它根据磁性增强了磁性颗粒的乘积3)EDS能量。粒子球链模型公式 从图中可以看出，超细钴粉样品的主要矫顽力为： 由钴元素（质量分数94.98%）和少量碳元素和氧元素组成H=（6K -4Ln)，不含其他杂质 峰中的一些碳和氧元素可能是由于它们是在检测过程中从空气中带来的。另一部分可能在公式中，是磁偶极矩；是磁粉的半径；K，L，来源于钴元素表面的轻微氧化 或者，在合成的初始阶段，氢和氧是磁性粒子之间的相互作用常数： n 是碳酸钠在磁性中对二氧化碳的吸收球链模型。

有氧化钴、碳酸钴和碳酸钠晶体的衍射峰。可以认为是系统比例。即，粒径越小。它的矫顽力更大。样品1.2满足制备的超细钴粉纯度较高的规律。但样本 3 不满意。前人研究26]指出 2.3 超细磁性钴粉的磁性能分析 磁性钴粉的矫顽力不仅与粒径有关。还会受到形状各向异性、磁晶各向异性和晶体缺陷等因素的影响，图4（a1、（c）、（e）为样品1、2、3的SEM图， ), (f1 是对应的磁滞回线在 298.15K 处的综合效应。如果是磁性钴粉的形状各向异性和磁晶各向异性线图，图中右下角的小图是对应的磁滞回线，线的局部各向异性大，会阻碍内磁的运动畴壁和磁矩的旋转，放大图。表1列出了三种样品的粒度和磁性能数据以增加矫顽力。文献中报道l27l是密排的。六方结构 f~(1O0) 从表 1 可以看出，三个样品的饱和磁化强度均低于晶面和 f0021 晶面。磁性钴粉的磁晶各向异性影响大块金刚石材料l2~(168emu·g~,298.15K)。样品 1 的饱和度较大。f1001 是整体磁晶各向异性减弱的效果，总磁化强度较大。为 147.8emu·g-。样品 3 2) 的饱和磁力 f00 是增强整体磁晶各向异性的效果。样品 1 的样品强度最小，仅为 25.6 emu.g~，可能是因为样品 3 中面心立方和密排六方结构并存，混晶制备过程中加入了少量表面活性剂 PVP加入。PVP体同时具有f1001晶面和(002)晶面。与样品3相比，样品分子中极性基团的化学键或物理吸附方式均低于样品3。衍射峰强度见表 1。

Co离子结合在样品表面。造成Co离子周围环境的晶体场积2具有较小的粒径。它具有 f0021 晶面，但其层状成分发生了变化。Co离子产生表面各向异性场。产生C0的绒球状颗粒。球形颗粒的形状各向异性低。普通离子的自旋被钉扎，聚集在钴粉表面的吸附物共同作用，使样品 1 和样品 3 之间产生矫顽力。样品 81O Acta Inorganic Chemistry Vol. 32 参考文献：[15] PuntesVF、ZanchetD、​​ErdonmezCK、eta1。是。化学。社会党。, 2002, 124(43):12874-12880 1[]ZhuYT, ManthiramA.Am.Ceram.Soc., 1994,77(10):1[6]李红(李红) , 刘英 (Liu Ying), 赵秀—陈 (f~ Xiu Chen). 2777. 2778 Magn. Mater. Device (%~: @1):82.902[1]ChenH, XuC, ZhouX, eta1. 母校。水库。Bul1., 2012, 47 7 [] Leslie-PeleckyDL, RiekeRD。化学。Mater., 1996, 8(8):(12):4353- 43581770. 1783 [22] 温书来(~书来). 北京博士论文[8] FanN, YuH) , JuZ, eta1. Mater. Lett., 2009, 63 (5): 551—InstituteofTechnology(~L 北京理工大学) 大学博士论文, .2014.5532 [3] 林云(Lin Yun), 朱实.付（朱士富），赵北军 9 [] DUANG Lian-Feng（g&~feng）。吉林博士论文（赵北军），eta1。中国无机化学杂志（Journal of Inorganic Chemistry），大学（林大学博士论文 1.2011.2004, 20 (9) : 1040-1044 [10]FENGDuan (7~ end), ZHAIHong-Ru (Zhai Hongru). MetalPhysics: [24] P6rez—DiesteV, CastelliniOM, CrainJN, eta1 .App1..Vo1.4, 超导和磁性金属物理：4Lett。, 2003, 83 (24): 053-5055 卷。超导与磁学-ri)。北京：科学出版社。1999. [25] Puntes VF，Kfishnan KM，Alivisatos AP。科学，2001，[11]谢奇，戴志，黄伟，等。纳特。纳米技术 1. , 2005, 16291(5511): 2115—2117(12): 29582 [6] XuC ZhaoGZ, LiuYQ, et1. Mater. Lett., 2013, 110: [12] ViauG, RavelF, AeherO, eta1. App1. Hiss., 1994, 7687. 9O(10): 65706.572 [27] RenY, LiuQF, WangBJ, eta1.. D: App1. Phys., 2009, [13] MurrayCB , SunS , DoyleH, eta1.MRSBul1., 2001, 26(12):42(10):105002—105005985—991[28]万德—福(万德福), MAXing—龙(马兴隆) ).Magnetic [14]GiersigM, HilgendofffM..D: App1.Phys., 1999, 32Physicsf Magnetic Physics 1. 成都: UniversityofElectronicf22): L111ScienceandTechnologyPress, 1994. : 卷 053-5055。超导和磁性 a ri)。北京：科学出版社。1999. [25] Puntes VF，Kfishnan KM，Alivisatos AP。科学，2001，[11]谢奇，戴志，黄伟，等。纳特。纳米技术 1. , 2005, 16291(5511): 2115—2117(12): 29582 [6] XuC ZhaoGZ, LiuYQ, et1. Mater. Lett., 2013, 110: [12] ViauG, RavelF, AeherO, eta1. App1. Hiss., 1994, 7687. 9O(10): 65706.572 [27] RenY, LiuQF, WangBJ, eta1.. D: App1. Phys., 2009, [13] MurrayCB , SunS , DoyleH, eta1.MRSBul1., 2001, 26(12):42(10):105002—105005985—991[28]万德—福(万德福), MAXing—龙(马兴隆) ).Magnetic [14]GiersigM, HilgendofffM..D: App1.Phys., 1999, 32Physicsf Magnetic Physics 1. 成都: UniversityofElectronicf22): L111ScienceandTechnologyPress, 1994. : Volume 053-5055. Superconductivity and Magneticism a ri) 。 北京：科学出版社。1999. [25] Puntes VF，Kfishnan KM，Alivisatos AP。科学，2001，[11]谢奇，戴志，黄伟，等。纳特。纳米技术 1. , 2005, 16291(5511): 2115—2117(12): 29582 [6] XuC ZhaoGZ, LiuYQ, et1. Mater. Lett., 2013, 110: [12] ViauG, RavelF, AeherO, eta1. App1. Hiss., 1994, 7687. 9O(10): 65706.572 [27] RenY, LiuQF, WangBJ, eta1.. D: App1. Phys., 2009, [13] MurrayCB , SunS , DoyleH, eta1.MRSBul1., 2001, 26(12):42(10):105002—105005985—991[28]万德—福(万德福), MAXing—龙(马兴隆) ).Magnetic [14]GiersigM, HilgendofffM..D: App1.Phys., 1999, 32Physicsf Magnetic Physics 1. 成都: UniversityofElectronicf22): L111ScienceandTechnologyPress, 1994. : 29582 [6] XuC ZhaoGZ, LiuYQ, et1. Mater. Lett., 2013, 110: [12] ViauG, RavelF, AeherO, eta1. App1. hiss., 1994, 7687.9O(10):