溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂

方法和过程。一、溶胶-凝胶法制备二氧化钛1、简介：TiO2是一类半导体材料，晶粒尺寸在1~100nm之间，其晶型有金红石型和锐钛矿型两种. 比表面积大、表面张力大、熔点低、磁性强、吸光性能好，特别是吸收紫外线能力强、表面活性大、导热性好、分散性好等。处理有机废水，其活性远高于普通二氧化钛（约10〃m）；利用其透明性和散射紫外线的能力，可用作食品包装材料、木材保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒剂等；利用其光电导性和光敏性，可以开发出TiO光敏材料。由于粒径的小型化，纳米粉体在保持原始材料化学性质的同时，在磁性、光吸收、耐热性、化学活性、催化和熔点等方面与块状材料相比表现出非凡的性能。表现出许多独特的物理和化学性能，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环保等行业具有广阔的应用前景。TiO2半导体光催化剂具有光催化效率高、无毒、稳定性好等优点，以其质量好、应用范围广等优点成为研究热点。纳米二氧化钛的制备方法可概括为物理方法和化学方法。物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等。物理化学合成法大致可分为气相法和液相法。

在目前的工业应用中，最常用的方法是物理化学合成法。目前，合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。由于传统方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，溶胶-凝胶法可以制备纯度高、粒径分布均匀、低温下化学活性高的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1]。 ~3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化剂。2、优点：通过简单的设备，可以在各种规格和形状的车身表面形成涂层；可获得高度均匀的多组分涂层和特定成分的非均匀涂层；具有相对均匀粒度分布的涂层；可以通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行改性；负载型膜催化剂在催化反应中易于回收和处理。简而言之：均一性高，特别是多组分产品，其均一性可以达到分子或原子尺度；产品纯度高，加工过程中溶剂容易脱除；反应容易控制，副反应少；煅烧温度低，工艺操作简单。缺点：干燥过程中溶剂挥发产生残余应力，薄膜容易开裂；在焙烧过程中，由于有机物的挥发和聚合物骨架的破坏，容易造成薄膜开裂、开裂二氧化钛溶胶的制备，甚至脱落；薄膜的应力限制了薄膜的厚度；溶胶的粘度、温度、浓度和本体的波动等因素影响所制备薄膜的质量。2、实验原理：溶胶-凝胶法是制备纳米粉体的重要方法。

它有其独特的优势。反应中各组分的混合是在分子之间进行的，因此产品粒径小，均匀度高；反应过程易于控制，可以得到一些其他方法难以获得的产物。在低温下进行，避免了高温下杂质相的出现，使产品纯度高。但缺点是由于溶胶-凝胶法以金属醇盐为原料，成本较高，工艺流程较长，粉体后处理过程中易产生硬团聚。纳米二氧化钛粉体采用溶胶-凝胶法制备，以醇钛为原料。起初，通过水解和缩聚反应形成透明溶胶，然后加入适量去离子水使其转变为凝胶结构。凝胶老化一段时间，然后放入烘箱中干燥。待其完全变成干凝胶后，可对其进行研磨和煅烧，得到均匀的纳米二氧化钛粉末。在溶胶-凝胶法中，最终产品的结构已经在溶液中初步形成，后续工艺直接关系到溶胶的性质二氧化钛溶胶的制备，因此溶胶的质量非常重要。醇盐的水解和缩聚是均相溶液转变为溶胶的根本原因。控制醇盐的水解和缩聚条件是制备优质溶胶的关键。所以，溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的pH值对胶体的形成和团聚状态有影响。添加的水量会影响醇盐水解缩聚物的结构。时效时间的长短会改变晶粒的生长状态。煅烧温度的变化会影响粉末的相。结构和晶粒尺寸的影响。总之，在溶胶-凝胶法制备TiO粉体的过程中，影响粉体形成和性能的因素很多。添加的水量会影响醇盐水解缩聚物的结构。时效时间的长短会改变晶粒的生长状态。煅烧温度的变化会影响粉末的相。结构和晶粒尺寸的影响。总之，在溶胶-凝胶法制备TiO粉体的过程中，影响粉体形成和性能的因素很多。添加的水量会影响醇盐水解缩聚物的结构。时效时间的长短会改变晶粒的生长状态。煅烧温度的变化会影响粉末的相。结构和晶粒尺寸的影响。总之，在溶胶-凝胶法制备TiO粉体的过程中，影响粉体形成和性能的因素很多。

因此，应严格控制工艺条件，以获得性能优良的纳米二氧化钛。用于制备溶胶的原料是钛酸四丁酯 (Ti(O-CH))、水、无水乙醇 (CHOH) 和可获得的 TiO。在热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，即可得到金红石型和锐钛型钛白粉。在酸性条件下，钛酸四丁酯在乙醇介质中的水解反应是逐步进行的，总水解反应如下式表示，水解产物为含钛离子的溶胶。Ti(OC)4+4H2O 称为 0 作为 +4C4H9OH。一般认为，在含钛离子的溶液中，钛离子通常与其他离子相互作用形成复杂的网络基团。.上述溶胶体系放置一段时间后，由于凝胶化，最终形成稳定的凝胶。Ti(OH) 2T1O2+4C4H9OHTi(OH)4+T1(OH)4—2T1O2+4H2O2、仪器及试剂：钛酸正四丁酯、无水乙醇、冰醋酸、盐酸、去离子水仪器：电加热炉、恒温水浴、50mL量筒1个、10mL量筒1个、烧杯2个（100mL）、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、PH试纸、标准比色卡、洗瓶、蒸发充分混合 10 分钟以形成黄色澄清溶液。将 4mL 冰醋酸和 10mL 蒸馏水加入另外 35mL 无水乙醇中，剧烈搅拌得到溶液。

在室温的水浴中，将转移到恒压漏斗中的溶液以约10mL/min的滴速剧烈搅拌。滴加后得到淡黄色溶液，搅拌半小时后，在80℃的水浴中加热，1小时后得到淡黄色凝胶。转移到布氏漏斗中抽滤（如果形成的胶体没有分离，抽滤可以省略）。将滤饼置于蒸发皿中，在电加热回路上干燥，得到淡黄色粉末，然后将其煅烧活化。三、实验现象：在常温水浴中，将移入恒压漏斗的溶液A在剧烈搅拌下以约3mL/min的速度缓慢滴入溶液B中。滴加后得到淡黄色溶液，搅拌半小时后，将溶液在40℃水浴中加热，2小时后得到白色凝胶（凝胶在倾斜的角度不流动）烧瓶）。120℃干燥约12h，得黄色结晶，研磨得淡黄色粉末。在马弗炉中450℃煅烧3h，得到不同的二氧化钛（纯白色）粉末。四、分析与结论：制备纳米二氧化钛的结论如下： 作为反应物之一，水的加入量主要影响钛醇盐的水解和缩聚反应，是一个关键的影响参数。胶水是分批添加的。乙醇可以溶解钛酸丁酯，通过空间位阻效应阻碍氢链的产生，从而减缓水解反应，因此需要控制反应中乙醇的加入量。为什么所有乐器都必须干燥？答：钛酸四丁酯易水解。如果仪器不干燥，可能会导致钛酸四丁酯水解析出Ti(OH)4，导致实验失败。从而减缓水解反应，因此需要控制反应中乙醇的加入量。为什么所有乐器都必须干燥？答：钛酸四丁酯易水解。如果仪器不干燥，可能会导致钛酸四丁酯水解析出Ti(OH)4，导致实验失败。从而减缓水解反应，因此需要控制反应中乙醇的加入量。为什么所有乐器都必须干燥？答：钛酸四丁酯易水解。如果仪器不干燥，可能会导致钛酸四丁酯水解析出Ti(OH)4，导致实验失败。

加入冰醋酸有什么作用？A：加入冰醋酸是为了防止钛酸四丁酯水解。在溶液中用磁力搅拌器快速搅拌半小时，为什么要剧烈搅拌？答：溶液滴加时一定要剧烈搅拌，防止溶胶形成过程中沉淀。4.为什么A溶液要慢慢滴加到B溶液中？A：为防止钛酸丁酯水解过快，水解生成的聚合物不溶于乙醇，直接发生快速缩聚反应。测试过程中会形成大量块状絮状物，无法获得稳定的透明溶胶。5.为什么煅烧温度要在500C左右？答：在不同的温度下，得到的微观相不同，锐钛矿相为500℃，金红石相为800℃。500为最高煅烧温度，得到的粉末直径均匀，烧结性好。