核壳多级结构磷铝复合阻燃剂的制备方法|

本发明专利技术属于无机功能材料技术领域，提供了一种核壳多层结构磷铝复合阻燃剂的制备方法。本发明专利技术以商业氢氧化铝等铝系阻燃剂为原料，通过研磨、含磷酸原位反应、晶体生长控制、过滤、干燥等操作合成铝-以花为核心的阻燃剂是以磷铝化合物为外壳的“核-壳”多层次结构复合阻燃剂。设计的特殊结构可以显着增加复合阻燃剂颗粒的比表面积，提高铝基阻燃剂与塑料的相容性，从而提高复合材料的力学性能；它在基体燃烧时自由迁移和聚集，使材料在燃烧时不脱落，提高了复合材料的阻燃性能。该工艺简单、易操作、成本低、工艺条件易于控制、易于工业化推广，为氢氧化铝等铝基阻燃剂产品的升级换代提供了新途径。

芯壳多级结构磷铝复合阻燃剂的制备方法

本发明属于无机功能材料技术领域，提供了一种核壳多级结构磷铝复合阻燃剂的制备方法。本发明以商品化氢氧化铝阻燃剂为原料，通过研磨、磷酸原位反应、晶体生长控制、过滤和干燥操作合成阻燃铝为核心，花状磷、铝化合物为复合阻燃剂的壳\核壳\结构。

设计的特殊结构可以显着提高阻燃复合颗粒表面积，提高阻燃铝与塑料的相容性，进而提高复合材料的力学性能；多层外层的花结构和稳定性能有效避免燃烧时在基体中的自由迁移和积累，在材料燃烧时不产生低烧现象，增强复合材料的阻燃性能。

工艺简单、易操作、成本低、工艺条件易于控制、易于产业化推广，为氢氧化铝等铝阻燃产品升级提供了新途径。

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【技术实现步骤总结】

一种核壳分级结构磷铝复合阻燃剂的制备方法

专利技术属于无机功能材料

，涉及一种核壳多层结构磷铝复合阻燃剂的制备方法。背景技术铝基阻燃剂具有消烟、阻燃、填充三大功能。它们是具有无毒、惰性、无二次污染等优良性能的材料。石头，勃姆石。不仅白度值高，而且色度指数高而优，对着色和遮盖影响小，产品色调美观；氢氧化铝来源丰富，价格低廉。占无机阻燃剂总量的80%以上。在实际应用中，为减少阻燃剂填充量，提高氢氧化铝阻燃剂的阻燃效率，常与增效剂（B、Sb、Fe、Si等的氧化物）一起使用，生产出协同阻燃效果。 ，如铝和硼化物、铝和蒙脱土、铝和磷等。与其他材料相比，铝基阻燃剂的阻燃效率相对较低。为了达到UL94-V0阻燃等级，填充量通常高达60%以上。机械性能和加工性能明显变差，难以满足使用要求。同时，由于无机阻燃剂与聚合物的相容性差，用作填料时，更容易从基体中分离出来，造成“起霜”现象，降低聚合物复合材料的质量。因此，为解决铝基阻燃剂阻燃效率低的问题，达到减少阻燃填料填充量的目的，同时提高阻燃填料与聚合物基体的相容性，专利技术提供了一种以铝基阻燃剂为芯、花形含磷、铝化合物为壳的低成本“核壳”多层结构复合阻燃剂的合成方法和简单的操作。效应物间相互作用强，材料力学性能和阻燃性高。

技术实现思路

本专利技术的目的是提供一种新型核壳多层结构磷铝复合阻燃剂的制备方法。本专利技术的技术方案是：以商品铝阻燃剂为原料，在研磨槽中加入一定比例的溶剂分散制备浆料，以200-400r/min的转速研磨浆料2-5h，将浆料转移到反应器中，加入一定量的溶剂稀释浆料，在40-80℃搅拌，使氢氧化铝颗粒分散均匀，然后根据需要向反应器中滴加含磷的酸溶液至一定比例，同时加大搅拌。材料混合均匀，高速反应完全，再经过过滤、干燥，得到核壳多层次结构协同磷铝复合阻燃产品。其技术特点在于铝基阻燃芯的磷基阻燃芯的种类、粒径、溶剂组成、浆料固液比、磷源选择、浓度及配方如下：复合阻燃剂如下： 步骤一：以铝系阻燃剂为原料，加入溶剂分散制成浆料，以200-400r/min的转速研磨浆料2-6h。铝基阻燃剂与溶剂的固液质量比为1:1-20；步骤2：将研磨浆料以100-500r/min的速度搅拌，温度40-80℃，搅拌10-60min；步骤3：连续保持100r/min～600r/min的搅拌速度，滴加磷酸，反应温度40～80℃，保持连续反应3～10h；其中，铝基阻燃剂与含磷酸的物质的量之比为10:1-10；第四步：滤饼用乙醇过滤洗涤数次，干燥后得到核壳层次结构的磷铝复合阻燃剂。

铝基阻燃剂是氢氧化铝和假勃姆石中的一种或多种的混合物，粒径为800-10000目。溶剂为水和C1-C4醇中的一种或两种以上的混合物。所述磷酸为磷酸、多聚磷酸、偏磷酸、次磷酸、亚磷酸或焦磷酸。专利技术的有益效果：在铝基阻燃剂表面形成含磷和铝的花朵状复合涂层，从而显着增加复合阻燃剂颗粒的比表面积，提高相容性铝基阻燃剂与塑料的结合（改善其与聚合物基体的相互作用），从而提高复合材料的力学性能；同时，稳定的花状多层结构外层可以有效避免其在基体燃烧过程中的自由迁移和聚集，使材料在燃烧时不脱落。 ，提高复合材料的阻燃性能。具体实施方式下面结合技术方案对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。实施例1 取78g 5000目氢氧化铝粉末放入球磨罐中，加入300ml乙醇制成浆料，以200r/min的转速，球磨4小时，将浆料转移至反应器，然后加入200毫升乙醇，在70℃搅拌10分钟，然后取23.059g磷酸滴加到反应器中。过程中加快搅拌速度，继续反应4h，冷却至室温。反应完成后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到蓬松复合阻燃产品。产品采用EVA塑料，填充量55wt%，达到阻燃UL94-V0级。其性能优于同等填充量的氢氧化铝阻燃剂。

表1 UL94磷铝复合阻燃剂垂直燃烧试验实施例2 将170g 10000目勃姆石置于球磨机中次磷酸铝阻燃剂，加入300ml甲醇制成浆料，球磨3h，旋转以 300r/min 的转速，将浆料转移到反应釜中，加入 100ml 甲醇，在 60℃搅拌 10min，然后取 101.379g 多聚磷酸，用 100ml 甲醇溶解并滴加至反应器中，加快搅拌速度，继续反应6小时，冷却至室温。反应完成后，将产物过滤洗涤，干燥后得到蓬松的复合阻燃产品。产品采用EVA塑料，填充量55wt%次磷酸铝阻燃剂，达到阻燃UL94-V0级。其性能优于同等填充量的勃姆石阻燃剂。实施例3 取2500目假勃姆石103g置于球磨槽中，加入甲醇300ml制成浆料，转速300r/min，球磨6小时，转移将浆料倒入反应器中，然后加入200毫升甲醇，在50℃搅拌10分钟，然后取69.2g磷酸并滴加到反应器中。过程中加快搅拌速度，继续反应8h，冷却至室温。反应完成后，将产物过滤洗涤，干燥。得到蓬松的复合阻燃产品。产品采用EVA塑料，填充量55wt%，达到阻燃UL94-V0级。其性能优于同等填充量的氢氧化铝阻燃剂。

【技术保护点】

一种核壳多层结构磷铝复合阻燃剂的制备方法，其步骤如下： 步骤一：以铝基阻燃剂为原料，加入溶剂分散制备浆料，将浆料置于200℃以-400r/min的转速研磨2-6h；其中，铝基阻燃剂与溶剂的固液质量比为1:1～20。步骤2：将研磨浆料以100r/min～500r/min的速度搅拌，温度40～80℃，搅拌10～60min；步骤3：连续保持100r/min～600r/min的搅拌速度，滴加磷酸，反应温度40～80℃，保持连续反应3～10h；其中，铝系阻燃剂与含磷酸物质的用量之比为10:1～10。第四步：滤饼用乙醇过滤洗涤数次，干燥后得到核壳型多层次结构型磷铝复合阻燃剂。

【技术特点总结】

1.一种核壳多层结构磷铝复合阻燃剂的制备方法，其步骤如下： 第一步：以铝基阻燃剂为原料，加入溶剂分散成浆料，以200-400r/min的转速研磨浆料2-6h；其中，铝基阻燃剂与溶剂的固液质量比为1:1-20。步骤2：磨碎的浆料，搅拌速度100r/min～500r/min，温度40～80℃，搅拌10～60min；步骤3：连续保持100r/min～600r/min的搅拌速度，滴加磷酸，反应温度40～80℃，保持连续反应3～10h；其中，铝系阻燃剂与含磷酸物质的用量之比为10:1～10。一步...

【专利技术属性】

技术研发人员：庞宏昌、宁桂玲、邹楠、

申请人（专利权）：大连理工大学，

类型：发明

国家省市：辽宁，21

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