强激光与粒子束激光聚变研究中心凝胶法制备

第 0 卷，第 1 期，2008 年 1 月 2 日

强激光和粒子束

高功率激光和粒子束

卷。 20号1号

，2008 年 1 月

文章编号：()01-0075-041

溶胶-凝胶法制备高折射率T-TO2薄膜

(1. 中国科学院山西煤炭化学研究所煤炭转化国家重点实验室, 太原 030001;



,,,3

盛永刚1、徐耀1、张磊123、梁丽萍13、吴东1、孙玉涵1、姜晓东2、魏晓峰2

) 2. 中国工程物理研究院激光聚变研究中心, 四川 绵阳 621900; 000493. 中国科学院研究生院，北京1

采用高折射率光学薄凝胶法通过旋涂法对TiOsin-coating进行包覆。通过光散射技术和透射电子显微镜研究了溶胶的微观结构。利用原子力显微镜、超光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱仪和强激光辐照实验，研究了薄膜的结构、光学性能和抗激光损伤能力。纳米晶薄膜的折射率达到1。传统溶胶-凝胶薄膜的折射率仅为1。同时表征薄纳米晶体。结果显示：9，-6；

抗激光损伤阈值

2膜与传统的溶胶-凝胶膜差别不大，分别是10/(-64nm)和16.62/(的16.3Jcm3ns脉冲；纳米晶溶胶膜可以在较高的条件下保持抗激光损伤阈值高，薄膜折射率大大提高。Jcm3ns脉冲）

gel;-iO 关键词：sol T 折射率；激光损伤阈值 2 膜； 648; 436.1 文件代码：CLC 编号：OOA

[1-5]

。在众多高折射率材料中，TiO高能激光器的潜在应用极大地推动了高折射率光学薄膜的研发2

6-9]

薄膜因其高透明度、化学稳定性以及在可见光和近红外区域的低吸收而被广泛使用。传统物理方法电镀

且结构紧凑，抗激光损伤能力往往较差。不仅如此，由于技术和设备的限制溶胶凝胶无定型二氧化钛，所制备的光学薄膜容易出现化学缺陷，

物理方法难以制备大孔径和不规则形状的光学薄膜。溶胶-凝胶法可以很容易地在形状不规则、材料不同的基板上大面积制备薄膜。此外，溶胶-凝胶法工艺设备简单，工艺温度低，易于控制薄膜的化学成分和微观结构溶胶凝胶无定型二氧化钛，

] 10、能很好的控制薄膜的厚度[，有效避免化学缺陷。一般情况下，溶胶-凝胶法容易形成无定形多孔和网状]11结构，有利于缓冲激光能量。因此，溶胶-凝胶薄膜往往比物理薄膜具有更高的抗激光损伤阈值。但是-]12-13，这种非晶结构往往折射率较低，不利于其在多层高反射薄膜中的应用。为了达到给定的反射率，有必要

低折射率材料交替电镀的循环次数会增加薄膜间的界面应力，导致薄膜开裂，从而增加高-

计量和涂布过程带来了很大的困难。为了保留溶胶-凝胶法高阈值和大直径电镀的优点，同时具有高折射率，最 

10] 最好的解决办法是在溶胶-凝胶过程中产生晶相T，以提高溶胶-凝胶薄膜的折射率[. -iO-2 粒子，

本文采用凝胶法制备高折射率optical-73K，采用低温旋涂法（低于3制备T）SiO2纳米晶溶胶，

对其微观结构、光学性能和抗激光损伤性能进行了研究，旨在为制备高折射率光学薄膜提供一种简单的方法。电影，

1 薄膜样品的制备与表征

乙醇和钛酸四异丙酯（完全反应去交联，然后缓慢滴加到1 TTIP中）00 mL二次去离子水，室温下，

同时剧烈搅拌。 T 乙醇和水的摩尔比为 1:1:1 调节 p，将混合物超声 TIP,00。然后加入浓硝酸，H 值在 1 和 3 之间，最后将处理 1 转移到3.高压灭菌，得到浅蓝色透明溶胶。将得到的溶胶还原5 min，53～433 K胶溶结晶2～10 h，旋涂法浓缩至5，K，0 mL醇盐水解缩聚，配位剂调节，9片光学薄膜沉积在玻璃基板上。为了比较，在KiO9玻璃上旋涂制备非晶T，制备TiO2 sol, 2薄膜。

) 粒度分析仪用于检测溶胶颗粒的大小和分布，测量角度为Oulter的N4Plus激光动态光散射（DLS用C；J用于考察溶胶的晶型） , 结合薄膜上沉积的干凝胶的 X90°eol 公司的 JEM-2010 透射电子显微镜 (TEM) 的 RD 曲线来确定晶体结构特征. F 和 PEI 公司的 XL30S-FEG 场发射扫描电子显微镜（FESEM）SIA公司XE-100原子力显微镜（观察薄膜的表面形貌。薄膜的透光率和Himadu公司UV-3150 UV-Xerogel的漫反射吸收（AFM）光谱采用S可见光和近红外仪器，用椭偏仪测量薄膜的折射率、吸收系数和厚度，薄膜的激光损伤实验在激光聚变研究中心进行呃，中国工程物理研究所，DRAS，使用N：波长10脉宽7。测量方法是RdYAG激光，64nm，5ns-

2007-08-14; 2007-11-29 收到： 修订：

资助单位：国家自然科学基金重点项目()20133040

作者简介：盛永刚（男，博士生，从事光学薄膜研究；1975—）申希。交流电cn. @sgyg 联系作者：徐瑶，。小溪。交流电cn@sy