【学者推荐】催化剂的用量对溶解法制硅溶胶的影响

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1、。. 催化剂用量对溶解法制备硅溶胶的影响简介背景：硅溶胶的制备可以追溯到1915年，创始人什未林首次以水玻璃为原料，获得了比较稀的浓度用电渗析法制备硅溶胶。二氧化硅溶胶。1941年，伯德成功地利用离子交换法获得了高浓度稳定的硅溶胶。此后，硅溶胶的制备逐渐工业化。美国杜邦公司的Bechtold和Snyder采用与Bird相同的离子交换方法，以水玻璃为原料，得到30% wtSiO2的硅溶胶。后来，该公司的研究人员研究了硅溶胶的制备方法。1945年孟山都公司怀特等人研制出20%wtSiO2的硅溶胶。日本日产化学工业株式会社在硅溶胶的制备、研究、开发和应用方面也取得了许多成就。纳尔科，美国，Eka Nobe，瑞典

2、l等公司是世界上最重要的硅溶胶生产商，与上述三个公司并列。指导思想：硅溶胶是一种比较常见的无机精细化工产品，本质上是一种胶体尺寸的无定形SiO2颗粒在水中的稳定分散体系。采用元素硅溶解法制备硅溶胶不仅成本低，产品纯度高，而且稳定性好。是近年来兴起的一种制备硅溶胶的新工艺。为此，我们根据硅溶胶的发展前景设计了本实验，并对其进展和实验进行了分析。本实验首先确定了硅溶胶应采用溶解法制备，然后是催化剂的七个方面的进展，对含量、反应物含量、反应时间、温度、风干条件、pH值进行分组讨论。全面验证了溶解法制备硅溶胶的最正确条件。实验意义：在本实验中，通过分析不同条件下制备的二氧化硅溶胶-凝胶层的腐蚀进程，获得了最好的结果。

3、正确的制备条件，从而了解溶胶-凝胶的制备方法和原理，为以后的研究提供理论和实践基础，为这方面的发展打下坚实的基础。实验目的： 1、掌握溶解法制备硅溶胶的原理和方法；2、掌握各种方法对金属腐蚀程度和防腐性能的检测；3.了解实验设计和实施的基本过程。4 能够根据实验的可行性综合分析影响实验的因素，并能分工合作，通过实验研究各因素对实验的影响。实验方法实验原理：溶胶-凝胶法以含有高度化学活性成分的化合物为前驱体，这些原料在液相中均匀混合，在溶液中发生水解和缩合化学反应，形成稳定透明的溶胶体系。，溶胶在老化的胶体颗粒之间缓慢聚合形成具有三维网络的凝胶，凝胶网络中充满失去流动性的溶剂形成凝胶。凝 凝胶网络中充满了失去流动性的溶剂形成凝胶。凝 凝胶网络中充满了失去流动性的溶剂形成凝胶。凝

4、胶水经干燥、烧结、固化，制备分子乃至纳米亚结构材料。胶体是一种分散粒径小的分散体系，分散相颗粒的重力可以忽略不计，颗粒间的作用力主要是短程力。溶胶是一种具有液体特性的胶体体系，分散颗粒为固体或大分子，分散粒径在11000纳米之间。凝胶凝胶是一种具有固体特性的胶体体系。分散的物质形成连续的网状骨架，骨架的空隙中充满液体或气体。凝胶中分散相的含量很低，一般在1%~3%之间。溶胶-凝胶法的化学过程是先将原料分散在溶剂中，然后进行水解反应生成活性单体。活性单体经过聚合开始成为溶胶，然后生成具有一定空间结构的凝胶。在干燥和热处理之后，制备纳米颗粒和所需材料。它最基本的反映是

5、: (l 水解反应: M(OR)nH2O M (OH) x (OR) nx xROH (2) 聚合反应: MOH HOM MOMH2O MOR HOM MOMROH 溶胶-凝胶法与其他方法比较具有许多独特的优点： 1. 由于溶胶-凝胶法所用的原料首先分散在溶剂中形成低粘度溶液，因此可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，凝胶可以在很短的时间内形成。当 时，反应物很可能在分子水平上均匀混合。2由于溶液反应步骤，很容易均匀定量地掺杂一些微量元素，以实现分子上的均匀掺杂与相反应相比，化学反应会更容易进行，只需要较低的合成温度。一般认为溶胶-凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应中组分的扩散

6、在微米范围内，所以反应容易发展，温度较低。4 选择合适的条件准备各种新材料。金属化合物通过溶液、溶胶和凝胶固化，然后在低温下热处理形成纳米颗粒。其特点是反应种类多，产物颗粒均匀，过程控制容易，适用于氧化物及族化合物的制备。凝胶-凝胶法作为一种在低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得了重要应用，在纳米粒子的制备中应用更为广泛。溶胶-凝胶法也存在一些问题：一是目前使用的原料比较昂贵，而且有些原料是有机的，对人体有害；其次，整个溶胶-凝胶过程通常需要很长时间，通常是几天或几天。几周：第三是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中会逸出

7、许多气体和有机物，以及收缩。硅溶胶的制备方法主要有：离子交换法、元素硅一步溶解法、电渗析法、酸中和法、胶溶法等。元素硅一步溶解法所用原料为元素硅。工业纯硅。在催化剂的作用下，元素硅在加热后直接溶解在软水介质中，即可得到成品硅溶胶。这种方法的优点是硅溶胶成品中杂质含量少，硅胶体颗粒的颗粒形状、粒径、粘度、pH值、密度和纯度易于控制，胶体的形状颗粒圆润均匀，结构致密，和良好的稳定性。硅溶胶是无定形二氧化硅胶体颗粒在水或有机溶剂中的分散体系，分子式以mSiO2nH2O表示。硅溶胶在科学研究和各个工业领域的广泛应用与其特性密切相关。从硅溶胶的性质可以发现，主要特点是：1)由于胶体颗粒细小（10-20nm），

8、具有相当大的比表面积，颗粒本身五色透明，不影响被覆颜色；2)粘度低，水能渗透到哪里，所以与其他物质混合时分散性和渗透性很好；3)硅溶胶水分蒸发后，胶体颗粒牢固附着在物体表面，颗粒形成硅氧键；4)二氧化硅附着在固体表面，颗粒可以增加摩擦系数，干燥或烧结形成固体凝胶，因此具有一定的耐用性。稳定性；5)通过SiOH基团和吸附水提高润湿性和抗充电性能；6) 可浸入多孔材料中填充，使表面光滑；有机树脂可以在机械、光学和电学方面进行改性和增强；7)溶胶为液态，反应均匀，可用硅溶胶代替

9、以二氧化硅为原料进行反应，可提高反应速度。当然，根据不同的制备工艺和不同的反应条件制备的硅溶胶的性能是不同的。在催化剂作用下水解二氧化硅粉体进一步增大母核二氧化硅粒径的方法中，二氧化硅粉体经历如式(2):Si+3H2OH2SiO3+H2( 2)硅粉在催化剂的作用下，不断水解产生大量的硅酸分子，这些硅酸分子一方面迅速与母液中的二氧化硅颗粒作为母核发生反应，如式(3)的羟基缩合反应，

以电流密度为自变量来测量电位变化E。=f(i)的极化曲线的方法称为恒电流法，测量其电流密度变化i=f(E)的极化曲线的方法) 以电位为自变量称为恒电位法。盐雾箱采用气流式连续喷洒原理，调节二次减压阀的气源，更换挡板

11、高度，控制喷雾的沉降速度和均匀度。做盐雾箱实验时，连接测试气路。试验箱内的相对湿度可以通过调节一次减压阀的供气压力和加湿器的加热温度来控制。压缩空气通过工作室的搅拌槽进入箱体底部的水层，被吹入箱体，风机使工作室内的潮湿空气循环。由于储液和罐内负压，盐水可以自动补充和暂停，因此罐内盐溶液罐的液位自动保持恒定。由于腐蚀电位不同，异种金属在同一介质中接触处的局部腐蚀为电偶腐蚀，又称接触腐蚀或双金属腐蚀。两种金属构成一个宏电池，产生电流，提高了较低电位的金属阳极的溶解速率，降低了较高电位的金属阴极的溶解速率。因此，阴极受到阳极的保护。阴极与阳极面积比的增加和介质电导率的降低都会导致阳极腐蚀。这增加了具有较低电位的金属阳极的溶解速率，并降低了具有较高电位的金属阴极的溶解速率。因此，阴极受到阳极的保护。阴极与阳极面积比的增加和介质电导率的降低都会导致阳极腐蚀。这增加了具有较低电位的金属阳极的溶解速率，并降低了具有较高电位的金属阴极的溶解速率。因此，阴极受到阳极的保护。阴极与阳极面积比的增加和介质电导率的降低都会导致阳极腐蚀。

12、日食加重。本实验采用盐雾法，同时根据金属的腐蚀程度，研究金属的耐腐蚀性能。实验药物：硅粉99%溶胶凝胶无定型二氧化钛，约200目，去离子水，实验室自制，氢氧化钠。实验设备：铁皮5张、三口烧瓶1套、烧杯5个、干玻璃棒1套、温度计1套、研钵1套、吸滤平台1套、布氏漏斗1套上盖、过滤膜1套、干式分液漏斗1套 手动压球和铜线 假设干式DF27多功能腐蚀盐雾箱1套。工艺流程：单质硅一步溶解制备硅溶胶的工艺流程为：原料选择；催化加热和溶解；水分蒸发；硅溶胶产品的收集；测试片材处理；涂层；烘干; 防腐性能的测定。实验配方：在200mL去离子水中加入25g硅粉和0.16g氢氧化钠，90℃反应8h。实验

13、建议： 实验步骤： 1、将一定量的硅粉放入研钵中，研磨至细。2 取 5 个三颈瓶，分别用 A、B、C、D 和 E 标记。3 分别取5份200ml去离子水和25克硅粉，分别加入三颈瓶中，加至65左右，使硅粉活化。4 然后取0.1,0.13,0.16,0.18,0.20克氢氧化钠，分别参加A、B。、C、D、E三颈瓶，搅拌均匀，继续加热至90度，保持90度8小时。5 8小时后，冷却；减压过滤。吸滤器的进气口通过硅胶管与吸滤瓶相连。吸滤瓶的瓶口与布氏漏斗的漏斗管密封连接。手动压球和分液漏斗固定在布氏漏斗的上盖上。，滤膜置于布氏漏斗中。使用吸滤器的入口管在减压下进行吸滤。6 快速取出铁皮 5，多用

14、道金相砂纸 05-06 将试片磨至光滑度7级，然后用镊子夹取少量脱脂棉蘸丙酮轻轻去除铁片上的油渍。水洗后，用酒精脱水溶胶凝胶无定型二氧化钛，滤纸吸干，放入装有无水氯化钙的干燥器中0.5小时。7 分别在五张经过处理的铁皮上标记 A、B、C、D、E。将制备好的硅溶胶均匀涂在铁皮上，自然风干。8 用盐雾箱测量其耐腐蚀性：(1) 测试准备：箱底水位是否满足规定高度10mm，注意水平放置，深度箱底水层均匀。加湿器内水位是否符合要求 加蒸馏水至储液高度。储液用卤水是否充足：盖子是否拧紧。盐溶液罐中的溶液可以添加到刚好经过供液口。喷嘴过滤器是否堵塞，喷雾角度是否合适。在集雾器中检查是否有积液进入并关闭阀门。检查挡板是否调整到合适的温度。检查电气系统是否正常。检查压缩空气系统是否正常。检查箱盖的密封条是否放好。上。3 按下启动按钮，关闭工作室加热开关至“持续”位置，