改性二氧化钛纳米溶胶和金纳米粒子的制备方法(图)

本发明专利技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料的制备方法，其特征在于：提供二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；以氯金酸为原料，以硫醇为表面活性剂，以四辛基溴化铵为相转移剂，在巯基羧酸和硼氢化钠作用下发生还原反应，得到改性金纳米溶胶。将改性金纳米溶胶和二氧化钛纳米溶胶分离分散在有机溶剂中，然后混合得到金纳米溶胶改性二氧化钛溶胶。将金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶与石墨烯的甲苯溶液混合，分散均匀，过滤，得到石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料。改性后的二氧化钛纳米溶胶可以均匀分散在石墨烯表面而不会结块。

下载所有详细的技术数据

【技术实现步骤总结】

该专利技术尤其涉及无机复合材料的制备领域。

技术介绍

二氧化钛纳米溶胶和金纳米粒子具有良好的多重灵敏度，可用于化学、制药、机械、催化、分子生物学、生物传感器等领域。随着科学技术的发展，二氧化钛纳米溶胶和金纳米溶胶将应用到更多领域。二氧化钛纳米溶胶可用于污水处理、空气净化处理、产品表面抗菌处理、玻璃镀膜处理等领域。现有技术中二氧化钛纳米溶胶的制备方法是将钛酸四丙酯（titanium Gv）n-propoxide（简称TTIP）分散在甲苯或环己烷形成的油相中，将叔丁胺分散在水、油相中将水相加入同一水热反应器中，180℃反应4h。二氧化钛纳米溶胶的大小可以通过调节反应时间、反应温度和叔丁胺的加入量等因素来控制。水热反应后，二氧化钛纳米溶胶需要用甲醇沉淀并用有机溶剂重新分散。现有技术中溶胶凝胶无定型二氧化钛，关于各种纳米粒子-石墨烯复合材料的报道较少。而石墨烯基复合材料的制备大多采用液相化学还原法，主要是氧化石墨烯与金属和金属氧化物离子发生氧化还原反应，从而制备出金属或金属氧化物石墨烯纳米复合材料。材料。这种方法制备的纳米颗粒一般分散在石墨烯的表面或层间。大多数纳米粒子的尺寸和分布不均匀，难以有效控制。在制备过程中，还原剂种类多为剧毒、易燃易爆危险品，反应过程一般处于高温环境，需要大量的热能。在应用过程中，由于分布不均而导致的颗粒团聚和反应失活等现象严重影响了产品的性能。

技术实现思路

专利技术要解决的技术问题是提供。制备的复合改性二氧化钛纳米溶胶均匀分布在石墨烯表面，同时具有三种材料的特性。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料的制备方法，包括提供二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；以氯金酸为原料，硫醇为表面活性剂，四辛基溴化铵为相转移剂，在巯基羧酸和硼氢化钠作用下发生还原反应，得到改性金纳米溶胶。将改性金纳米溶胶和二氧化钛纳米溶胶分别分散在有机溶剂中混合混合，得到金纳米溶胶改性二氧化钛溶胶。将金纳米溶胶改性二氧化钛溶胶与石墨烯甲苯溶液混合，分散均匀，过滤，得到石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料。优选地，巯基羧酸选自巯基乙酸、3-巯基丙酸和3-巯基丁酸。优选地，巯基羧酸与氯金酸的摩尔比为(14)(14))。优选地，巯基羧酸的含量与金纳米溶胶中金纳米颗粒的含量相等。优选地，二氧化钛纳米溶胶的提供具体为将钛酸四丙酯和油酸在有机溶剂中混合得到第一溶液；将叔丁胺在水中混合得到第二溶液；第一溶液为与第二溶液混合，在150～200℃下进行还原反应，得到二氧化钛纳米溶胶。优选的，有机溶剂为甲苯或环己烷。

优选地，硫醇的通式为SR，其中R为偶数碳原子数为4～20的烷基。 优选地，在复合材料中，二氧化钛纳米溶胶、金纳米溶胶的摩尔比而石墨烯为(0. 3 0. 1) (0. 1 1) 3333)。该专利技术还提供了一种石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料，包括改性二氧化钛纳米溶胶和石墨烯； 改性二氧化钛纳米溶胶分散在石墨烯表面； 二氧化钛纳米溶胶包括二氧化钛纳米溶胶、巯基羧酸和金纳米溶胶。二氧化钛纳米溶胶、金纳米溶胶和石墨烯的摩尔比为(0. 3 0. 1) (0. 1 1) 3333)。技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料的制备方法，首先将金纳米溶胶与现有二氧化钛纳米溶胶混合d、巯基羧酸在制备金纳米溶胶时用作改性剂。巯基羧酸中的硫醇基具有吸附金纳米粒子的作用，羧基具有易吸附二氧化钛纳米粒子的作用。酸作为改性剂，可以更好地平衡金纳米粒子和二氧化钛纳米粒子之间的电荷，并相互作用，使溶胶中的粒子之间形成均匀的电荷场，并保持均匀分散，从而使改性后的二氧化钛纳米溶胶粒径更均匀，受外界刺激后不结块，具有良好的化学和热稳定性。

改性二氧化钛纳米溶胶与石墨烯混合，得到的复合材料在加入石墨烯后增加了改性二氧化钛纳米溶胶的比表面积，石墨烯的电子性能也优化了改性二氧化钛。纳米溶胶的性质。另一方面，通过自组装方法将改性二氧化钛纳米溶胶与石墨烯复合，可以改善石墨烯表面金属或金属氧化物纳米粒子的不均匀分布。同时解决了采用还原法制备复合材料时需要使用有毒还原剂的问题。方便快捷，适合大规模工业生产。附图说明图1 专利技术实施例1提供的石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料的TEM照片。本专利技术实施例2提供的石墨烯/改性TiO2纳米溶胶复合材料的TEM图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的优选实施例进行说明，但应当理解的是，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点。专利技术而不是专利技术的要求。限制。该专利技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料，包括改性二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；改性二氧化钛纳米溶胶分散在石墨烯表面；改性二氧化钛纳米溶胶包括二氧化钛纳米溶胶、巯基羧酸、金纳米溶胶。该专利技术提供了一种石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料。首先，将金纳米溶胶和二氧化钛溶胶混合，制备改性二氧化钛纳米溶胶，该改性二氧化钛纳米溶胶也可以看作是二氧化钛纳米溶胶和金纳米溶胶的一种。复合材料，但现有技术制备的金纳米溶胶不能添加到二氧化钛纳米溶胶中来控制二氧化钛纳米溶胶的粒径，提高二氧化钛纳米溶胶的稳定性，防止集聚。在纳米溶胶中加入助表面活性剂时，助表面活性剂既有能吸附金纳米粒子的基团，又有能吸附二氧化钛纳米粒子的基团溶胶凝胶无定型二氧化钛，可以增加金纳米粒子对二氧化钛纳米粒子的作用。结合力和电荷平衡。

根据上述思路，本专利技术使用巯基羧酸作为助表面活性剂，优选巯基乙酸、3-巯基丙酸、3-巯基丁酸。之所以选择这三种巯基乙酸，是因为如果助催化剂的链长过长，会影响吸附能力，反而会导致结块。然后，将改性二氧化钛纳米溶胶与石墨烯混合，改性二氧化钛纳米溶胶均匀分散在石墨烯分子表面，不发生团聚。根据该专利技术，改性二氧化钛纳米溶胶中的金纳米溶胶和二氧化钛纳米溶胶应分散在有机溶剂中，可根据不同需要进行配比，但有优选，二氧化钛纳米粒子和金纳米粒子的摩尔比优选为(0. 3 0. 1) (0. 1 1))；然后改性二氧化钛纳米溶胶和石墨烯二氧化钛纳米溶胶、金纳米溶胶和石墨烯的摩尔比优选为(0. 3 0. 1) (< @0.11)3333.有机溶剂优选甲苯或环己烷，专利技术还提供了一种石墨烯/改性二氧化钛纳米溶胶复合材料的制备方法，包括提供二氧化钛纳米溶胶和石墨烯；以酸为原料，硫醇为表面活性剂，四辛基溴化铵为相转移剂，在巯基羧酸和硼氢化钠作用下发生还原反应，得到改性金纳米溶胶；将金纳米溶胶和二氧化钛纳米溶胶分散在有机溶剂中，然后混合得到金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶。将金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶与石墨烯的甲苯溶液混合并分散。过滤均匀后，得到石墨烯/改性二氧化钛溶胶复合材料，根据该专利技术，首先提供二氧化钛纳米溶胶和石墨烯。由​​于二氧化钛纳米粒子分为锐钛矿型和金红石型，所以购买时需要和准备 注意不同的参数设置。现在

【技术保护点】

【技术特点总结】

【专利技术属性】

技术研发人员：张雨欣、董萌、郝晓东、宋宏芳、李新禄、黄嘉木、

申请人（专利权）：重庆大学，

类型：发明

国家省份：

下载所有详细的技术数据我是该专利的所有者