时间:2022-06-23 09:00:57来源:网络整理
乙醛的银镜反应1.长期贮存后析出的乙醛不能使用。因为乙醛溶液放置时间长了容易聚合。在室温和少量硫酸存在下,可生成乙醛;在0或以下,它会聚合成乙醛。三乙醛是一种微溶于水的液体,而乙醛是一种不溶于水的固体。聚合后的乙醛不具有乙醛的特征性反应。聚合后的乙醛可通过加酸和加热解聚。方法是:收集乙醛聚合物,加入少量硫酸加热蒸馏,馏出液用水吸收,得到乙醛溶液,可用于乙醛特征反应的实验。 2、使用的银氨溶液必须随用随配,不能长期存放。由于溶液放置时间长,会沉淀出黑色的爆炸性物质Ag3N,即使用玻璃棒划伤也会分解爆炸。这种沉淀物在干燥时摇晃也会剧烈爆炸。 3、用于银镜反应的试管必须非常干净,这是实验成功的关键。如果试管不干净,大部分还原的银会以松散颗粒的形式析出,导致附着在管壁上的银层不均匀、平整。这样一来,就不会得到明亮的银镜,而是一层凹凸不平的黑色银粒子。 为保证实验效果,最好用热硝酸和10%NaOH溶液依次清洗试管,再用蒸馏水冲洗干净。 (一般用热碱液、自来水或蒸馏水清洗。)用热的NaOH溶液清洗试管,去除试管内的油渍,保证试管的清洁度。
试管不得用洗涤液(用硫酸酸化的重铬酸钾溶液)清洗乙醛的银镜反应化学原理,否则银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是一种强氧化剂,很容易氧化乙醛,本身变成绿色的Cr3+溶液。 4、当银氨溶液与滴加的乙醛混合均匀并温热后,不要再摇晃试管。如果此时摇晃试管或试管不够干净,则会产生黑色松散的银色沉淀物(成功,但不美观),而不是明亮的银镜。 5、银镜反应实验中,AgNO3溶液的浓度不宜大,AgNO3的质量分数应为2%~4%。制备银氨溶液时不要加入过量的氨水。氨水的滴加量优选在刚溶解和不完全溶解与最初产生的沉淀物之间。这是因为,一方面,如果银氨溶液中NH3过量,银离子会过度络合,降低银氨溶液的氧化能力;或在撞击时会爆炸的物质。建议滴加一滴 NaOH 溶液直至沉淀消失。制备银氨溶液时,一般用稀氨水代替浓氨水。这是因为在制备银氨溶液时,如果氨水浓度过高乙醛的银镜反应化学原理,NH3容易过量,使Ag+过度络合,降低银氨溶液的氧化能力。 7、反应必须在水浴中加热,不能直接用火焰加热,否则可能发生爆炸。水浴加热过程中,不要摇晃试管或搅拌溶液,水浴温度不宜过高(因为乙醛的沸点较低),最好在40℃左右。否则,由于乙醛大量挥发,反应效果差,或难以获得亮丽的银镜,而只能获得黑色细粒银的沉淀。 8、实验结束后,试管内的反应液应及时处理掉,不可长时间放置。实验结束后,加入盐酸,然后用水冲洗干净。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗掉,然后用水洗掉。如果要保存银镜,应先将试管中的混合物处理掉,然后用清水冲洗试管壁上的液体。
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