dma 溶剂 EnvironHealth,2010,Vol

环境健康，2010 年 6 月，卷。27、【工艺与方法】二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）是重要的化工原料和溶剂，性能优良，广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。DMF和DMA可通过呼吸道、皮肤和消化道吸收，对眼睛、皮肤、呼吸系统和肝脏造成严重损害。随着DMF和DMA在工业生产中的广泛应用，职业中毒事件时有发生。现行国标规定工作场所DMF和DMA的时间加权平均允许浓度（PC-TWA）为20 mg/m，短期接触允许浓度（PC-STEL）为40 mg/m。

材料和方法1.1 仪器和试剂 Agilent 6890N 气相色谱仪 [Agilent，美国，配备火焰离子化检测器 (FID)]、Agilent 化学工作站、Agilent 样品瓶 (1.5 ml )、Agilent 7683 自动进样器 (美国安捷伦）；TWA-300 苏州金南博仪器五金厂，100mg/60mg)。DMF、DMA（分析纯，国药化学试剂有限公司99.5%）；无水乙醇（超纯）；标准储备液：在10ml容量瓶中分别加入约5ml无水乙醇，准确称量后，加入一定量的DMF和DMA，准确称量，加入无水乙醇至天平；由两次称量之差计算溶液浓度，此溶液为标准储备溶液，使用前使用。用水乙醇稀释至 200. 0 μg/ml DMF、DMA 混合标准溶液。1.2 样品采集 短期采样：在采样点，打开硅胶采样管两端，以0.1 L/min的流速抽气15分钟；长期采样：打开硅胶采样管两端，以0.02 L/min的流速抽气2 h。取样后，用橡皮帽将硅胶管两端密封，带回实验室分析。1.3 实验方法1.3.1 样品处理 取出已取样的硅胶正反两段放入ml解吸瓶中，加入1.0 ml 无水乙醇，摇匀并解吸 10 分钟。将解吸后的溶液转移到安捷伦样品瓶 (1.5 ml) 中进行测量。

1.3.2标准系列制备吸取200.0 μg/ml标准应用溶液0.20、0.50、 1.00、1.50、2.00ml ml 容量瓶，用无水乙醇稀释至刻度。标准系列中DMF、DMA的浓度为0、20.0、50.0、100.0、 15 0.0、200.0 μg/ml。1.3.3 色谱条件 色谱柱 HP-INNOWAX (30 m0.53 mm, 1 hold 1.5 min, 10/min 升至 120; 汽化温度 200 ;载气（氮气）流速15 ml/min；检测温度250 ℃；气体（氢气）流速40 ml/min；辅助气体（空气）流速400 ml/min；主要从事职业健康检测工作。文章编号：1001-5914（2010）06-0526-03 工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱法测定 摘要：目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的测定方法硅胶管收集气相色谱法 方法 硅胶管收集空气中的DMF和DMA，无水乙醇脱附后用气相色谱法测定。主要从事职业健康检测工作。文章编号：1001-5914（2010）06-0526-03 工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱法测定 摘要：目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的测定方法硅胶管收集气相色谱法 方法 硅胶管收集空气中的DMF和DMA，无水乙醇脱附后用气相色谱法测定。目的建立测定工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的方法。硅胶管收集气相色谱法测定。方法用硅胶管收集空气中的DMF和DMA，无水乙醇脱附后用气相色谱法测定。目的建立测定工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的方法。硅胶管收集气相色谱法测定。方法用硅胶管收集空气中的DMF和DMA，无水乙醇脱附后用气相色谱法测定。

结果DMF的线性范围为0.13～133.3 mg/m，DMA的线性范围为0.20～133.3 mg/m ）。DMF和DMA的相关系数分别为0.999和0.9995，检出限分别为0.2和0.3 μg/ml。DMF平均采样效率100%，DMA平均采样效率99%，DMF解吸效率97%，DMA解吸效率98%，DMF穿透能力大于2.@ >5 mg，且DMA的渗透能力大于2.4 mg，样品可常温保存或冷藏7​​天。结论该方法具有取样方便、检测精度高、准确度高、测量范围宽等优点，适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。关键词：色谱，气相；二甲基甲酰胺；二甲基乙酰胺；工作场所；权玉平生。南京市疾病预防控制中心，江苏南京 210003 摘要：客观气相色谱法工作场所。方法样品采集硅胶管，乙醇脱附dma 溶剂，GC测定。结果线性范围 0.13-133. 3 mg/m DMF(r=0.9996), 0.20-133.3 mg /m DMA(风量0.2μg/ml 0.3μg/ml DMA.收集效率DMA.解吸效率DMF,98%渗透能力大于2.5 mg DMF,大于2.@ >4 mg样品可常温。结论简单、准确、测定范围较宽确定DMF工作场所。关键词：色谱、气相；二甲基甲酰胺；NN-二甲基乙酰胺；工作场所；Air 526 EnvironHealth，2010 年 6 月，卷。27、1.3.4 测定 打开气相色谱仪，参照测定条件将气相色谱仪调整到最佳测定状态，分别注入1.0 μl样品，测定每个标准系列。工作场所；Air 526 EnvironHealth，2010 年 6 月，卷。27、1.3.4 测定 打开气相色谱仪，参照测定条件将气相色谱仪调整到最佳测定状态，分别注入1.0 μl样品，测定每个标准系列。工作场所；Air 526 EnvironHealth，2010 年 6 月，卷。27、1.3.4 测定 打开气相色谱仪，

每个浓度重复 3 次。分别用测量的平均峰面积与浓度 (μg/ml) 绘制标准曲线。分别测量样品和空白对照的解吸溶液，从样品测得的峰面积值中减去空白对照的峰面积后，从标准曲线得到DMA和DMF的浓度（μg/ml）。计算结果见公式（1）：结果与讨论2.1色谱柱的选择及色谱条件DMA和DMF为强极性化合物，分离时应选择极性强的色谱柱.分离DMF混合标准溶液，通过优化色谱条件确定色谱条件：柱温：1.5 分钟为 80，10/分钟至 120；汽化温度200；载气（氮气）流量15 ml /min；检测温度250；气体（氢气）流量 40 ml/min；辅助气体（空气）流量 400 ml/min；注射体积微升。在此条件下，乙醇、DMF和DMA分离良好，乙醇的溶剂峰不影响DMF和DMA的测定。DMF 和 DMA 具有尖峰和良好的对称性。色谱图见图1。 2.2 脱附溶剂的选择 DMF和DMA是强极性化合物，可与水、甲醇发生相互作用，本实验以水、甲醇、乙醇为溶剂进行测定DMF 和 DMA。发现DMF和DMA的解吸效率均在90%以上。尾、检测重现性差等问题，

考虑到甲醇的高毒性，本实验选择乙醇作为解吸液。2.3 方法标准曲线和范围确定0、20.0、50.0、100.0、 150.0、200.0 μg/ml标准系列，峰面积对DMF，以DMA浓度为标准曲线，DMF回归方程为y=5.@ > 4x+13.4，相关系数（r）为0.999 DMA回归方程为y=5.@>0x+ 4.3，即0.@ >9995。DMF的检出限为0.2 ml，DMA的检出限为0.3 μg/ml DMF的最低检出限为0.13 mg/m 检测范围为< @0. 13～133. 33 mg/m DMA 最低可检测浓度 0.20 mg/m ，检测范围 0.20133.33mg/m 2. 4 脱附效率和精密度测试取18硅胶取样管，分成3组（每组6管），分别加入不同剂量的DMF和DMA标准品，放置过夜，无水乙醇解吸后测定。计算解吸效率和精密度，结果见表 1。3 个剂量下 DMF 和 DMA 的解吸效率均大于 90%，DMF 和 DMA 的平均解吸效率分别为 97% 和 98%，分别，DMF测定的相对标准偏差为4.8% 5.@>3%，DMA的测定相对标准偏差为< @3.9%6.2%。2.

将两根硅胶采样管与乳胶管串联连接到气泡管的出风口，在相对湿度大于80%的条件下进行采样。以 0.1 L/min 采样 15 分钟用于短期采样，120 分钟用于长期采样以 0.02 L/min。分别测定前后管中DMF和DMA的含量，计算采样效率。DMF的平均采样效率为100%，DMA的平均采样效率为99%。根据取样方法，在气泡管中加入适量的DMF和DMA，使气泡管出风口的DMF和DMA蒸气浓度在80mg/m以上，在0.@处取样>02L/min for 240、480min ，分别，测定两段前后硅胶中DMF和DMA的含量。结果表明，硅管在0.02L/min采样480 min后未穿透，DMF穿透能力大于2.5 mg，DMA穿透能力大于2.4 毫克。2.6 现场样品测定及加标回收试验在本市某公司工作场所按采样法采集9份空气样品，解吸后测定。同时进行标准添加回收试验。采用本研究建立的方法，空气中DMF和DMA的回收率为927%，平均回收率为99%。式中：X——空气中DMA和DMF的浓度，mg/m；C1、 C2——前后切片硅胶解吸液中DMA和DMF的浓度，μg/ml；0——标准采样体积，L。

气相色谱法测定工作场所空气中的 DMF 和 DMA 脱附效率和精密度测试结果 组分 DMF DMA 加标量 μg 30 90 150 30 90 150 平均测量值 μg 28.1 88.1 146.5 28.5 90.2 150.4 脱附效率(% 94 98 98 95 100 100 RSD(% 4.8 5. @>3 < @4.8 3.9 5.@>9 6.2 工作场所空气中 DMF 和 DMA 的峰值恢复测试结果 气相色谱测定 组分 DMF DMA 背景值 (μg) 3. 6 2.62.5 1.8 2.2 1.3 1.7 1.@ >6 5.@>3 < @4.7 4.2 4.4 3.0 4.0 2.5 3.5 2.8 尖峰值（μg） 20 20 20 50 50 50 80 80 80 20 20 20 50 50 50 80 80 80 测量值（μg） 25.@>0 19.5 2 2.2 49.8 50.1 49.2 79.4 85.@>9 78.1 26.5 2 4.5 23.6 50.6 50.7 50.0 79.1 85.@>7 8< @2.1 %) 107 98 98 95 97 94 98 105 96 106 99 97 92 95 92 96 103 99 “-”表示未检测到。1 %) 107 98 98 95 97 94 98 105 96 106 99 97 92 95 92 96 103 99 “-”表示未检测到。1 %) 107 98 98 95 97 94 98 105 96 106 99 97 92 95 92 96 103 99 “-”表示未检测到。

时间 t/min 以乙醇为溶剂时 DMA 和 DMF 的气相色谱图。1——乙醇；2—DMF；3—DMA 527 EnvironHealth，2010 年 6 月，卷。27、【技术与方法】2.7 样品稳定性测试 取51个硅胶采样管，分别加入等量的DMF、DMA硅胶管，当天洗脱后测定，24个硅胶管储存在冰箱中 4、24 测量 6 样品储存在冰箱中并在室温下。结果见表3。结果表明，DMF和DMA在室温或4冷藏7下的下降率均小于10%，在室温或4冷藏7下测定结果无显着差异，因此样品采集后可在室温下保存。总结实验表明，采用硅胶采样管采集、无水乙醇脱附、气相色谱法测定工作场所空气中的DMF和DMA，采样方便、检测精度高、准确度高、测量范围广。各项指标均符合WS/T 73-1996《工作场所空气中毒物检测方法开发规范》的要求，是测量工作场所空气中DMF和DMA的理想方法。参考文献： [1] GBZ 2.1—2007 工作场所有害因素职业接触限值 [S] [2] GBZT 16062—2004 工作场所空气中酰胺类化合物的测定 [3] 徐伯宏、闫惠芳着北京M地方空气中有害物质检测方法：人民公安大学出版社，2003：

文章编号：1001-5914（2010）06-0528-02 气相色谱法测定合成样品中的戊二醛 严启东，徐军 摘要：目的 建立H为流动相，流速为30 mlmin，采用TM-17毛细管柱（30 m032 mmdma 溶剂，032 μm），以环己酮为内标，柱温120，检测器和汽化室温度均为160。结果标准曲线为y=1056 0x+0032 8，相关系数0999 85，线性范围025~750 μgml，检出限10 μg，加样回收率885~969%，精密度015%~207%。简单、准确、快速，适用于环戊烯合成戊二醛样品的分析。提州职业技术学院生化工程, 提州, 浙江 318000 摘要:目的气相色谱法定量测定合成样品产生的一步催化氧化氧化剂方法样品分析流动相流速 30mlmin, 使用 TM-17 30 032mm,032 毛细管柱内标物质柱温汽化室温度线性范围 025750μgml，相关系数 099985，RSD 为 015207 回收率为 885969 结论简单、准确、快速合成产物合成催化氧化环戊烯关键词：色谱，气相；戊二醛；合成样品 戊二醛（GA），又称 1,5-戊二醛，是一种重要的为饱和直链脂肪族二醛，无色透明油状液体，有刺激性气味，易溶于水，乙醇和苯，并能随苯蒸气挥发。

戊二醛于 1908 年由德国化学家坦克和哈里斯在研究环戊烯的臭氧化反应时首次获得。戊二醛是一种速效、广谱的化学杀菌剂，能快速高效地杀灭大部分细菌、细菌繁殖体、真菌、孢子和病毒，对人体毒性低。被誉为第三代化学杀菌。代理人。戊二醛的测定有重量法、体积法和光谱法。经典的重量法是将戊二醛制成2,4-二硝基苯腙或其他含氮衍生物进行沉淀分析，既费时又不准确。盐酸羟胺法和碘量法均受其他物质干扰，并受滴定误差的影响。采用PEG-20色谱柱，采用二级程序升温法分析戊二醛样品。周小双等。使用 10DEGS101 支撑不锈钢柱分析戊二醛样品。建立了H一步氧化催化环戊烯合成戊二醛样品的气相色谱测定方法。528