1.水溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法根据权利要求1所述

技术特点：

1.一种水溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将有机溶剂和环氧树脂混合，搅拌均匀，得到混合溶液a；

(2)将丙烯酸单体、链转移剂和油溶性引发剂混合，搅拌得到混合溶液b；

(3)将混合溶液a加热至73-78℃，保持温度不变，加入油溶性引发剂，搅拌均匀，再滴加混合溶液b，保温，得到混合溶液c;

(4)将碱性物质加入水中，搅拌均匀，得到碱性溶液；将步骤(3)中混合溶液c的温度降低至60-65℃，搅拌下加入碱溶液进行中和反应，再加入水搅拌均匀，得到混合溶液d；

(5)将水溶性引发剂加入水中，混合均匀，得到水溶性引发剂溶液；保持步骤(4)中混合溶液d的温度在60- 65℃；进行步骤（4)在混合溶液d中分别加入水溶性引发剂溶液，进行氧化还原反应，得到氧化还原后的混合溶液；

(6)将步骤(5)所述氧化还原后的混合溶液减压蒸馏，回收有机溶剂，加水搅拌均匀，得到水溶性环氧丙烯酸树脂。

2.根据权利要求1所述的水溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述水溶性环氧丙烯酸树脂的原料以质量份计包括：

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3.根据权利要求1所述的水溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机溶剂为无水乙醇；步骤(1)@ >环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和双酚S环氧树脂中的一种或几种；步骤(1)环氧树脂的环氧值为1)6@>12-1)6@> 70;步骤(2)中的链转移剂为十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸同位素辛酯、α-甲基苯乙烯直链二聚体和2,4-二苯基-4-甲基中的一种或几种-1-戊烯。

1)9@>根据权利要求1所述的水溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法环氧丙烯酸树脂溶液聚合，其特征在于，所述步骤(2)丙烯酸单体包括羧基丙烯酸单体、长链丙烯酸烷基酯单体和其他丙烯酸单体；羧基丙烯酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸和衣康酸中的一种或多种；丙烯酸长链烷酯单体为(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯；一种或多种(甲基)丙烯酸十六烷基酯和(甲基)丙烯酸十八烷基酯；其他丙烯酸单体是(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸甲酯；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯)丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸异辛酯 一种以上的冰片酯；羧基丙烯酸单体与丙烯酸长链烷酯单体的质量比为8-25:4-12；羧基的质量比丙烯酸单体与其他丙烯酸单体的比例为 8 -25:40-80。

5.根据权利要求1所述的水溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2)和步骤（3)所述的油溶性引发剂）均为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮异丁基氰基甲酰胺中的一种以上；步骤（2)所述的油溶性引发剂与步骤（3)油溶性引发剂的质量比为1:1-1:3；在步骤（3)环氧丙烯酸树脂溶液聚合，滴加混合溶液b的时间为2-4小时；步骤（3)所述的保温处理时间为2-4小时。

6.根据权利要求1所述的水溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的碱性物质包括无机碱和有机碱；质量比为无机碱与有机碱为1:2-2:1；无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种以上；氨水的质量百分比浓度为10-25wt%；有机碱为一种二乙醇胺、三乙醇胺和n,n-二甲基乙醇胺中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的水溶性环氧丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)水溶性引发剂包括氧化剂和还原剂；氧化剂为钾过硫酸盐或过硫酸铵，所述还原剂为亚硫酸氢钠、硫酸氢钠或硫代硫酸钠；所述氧化剂与还原剂的质量比为1:2-2:1；步骤(5)所述氧化还原的时间反应时间1)6@>5-1小时；步骤（6)所述真空蒸馏的压力为负压1)6@>1-1)6@>15mpa.

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的水溶性环氧丙烯酸树脂，其固化前的玻璃化转变温度(tg)为25 -55℃。

9.权利要求8所述的水溶性环氧丙烯酸树脂在制备滤油材料中的应用。

11)6@>根据权利要求9所述的水溶性环氧丙烯酸树脂在制备滤油材料中的应用，其特征在于包括以下步骤：

水溶性环氧丙烯酸树脂稀释至8-18wt%，用于浸渍滤油纸，水溶性环氧丙烯酸树脂的质量为滤油纸的20wt%-40wt%；烘干，然后进行加热固化处理，加热固化处理温度为140-170℃，加热固化处理时间为10-60分钟；得到滤油材料。

技术总结

本发明公开了一种水溶性环氧丙烯酸树脂及其制备方法和应用。该方法包括：通过自由基接枝聚合将双酚环氧树脂接枝到丙烯酸树脂的聚合物链段中，制备环氧改性丙烯酸树脂，环氧树脂的引入提高了丙烯酸树脂在基材上的效果。树脂的附着力提高了树脂的交联点，从而提高了树脂的耐热性和耐油性；然后在树脂体系中加入碱和羧基单体进行中和，提高树脂的水溶性，制备水溶性树脂。环氧丙烯酸树脂体系。同时在丙烯酸树脂体系中引入丙烯酸长链烷烃单体，提高树脂的韧性。制备的环状水溶性环氧丙烯酸树脂体系可用作滤油纸的浸渍树脂，满足环保要求，增强滤纸具有优异的强度性能、加工性能和耐热耐油性能。

技术研发人员：胡健；徐桂龙；梁云；王毅；龙瑾；李佳

受保护的技术用户：华南理工大学

技术研发日：2019.12.26

技术公告日期：2021)6@>05.08