赛默飞发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药

2015年8月24日，上海——全球科学服务领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞世尔科技）近日发布了一种分析8种氨基甲酸酯类农药溶液的双三元柱后衍生化方法旨在帮助客户更方便地检测氨基甲酸酯类农药残留。

氨基甲酸酯类农药的结构特点是分子中含有一个N-甲基。它们是以甲酸酯为前体化合物发展而来的一类农药。具有高效、选择性强的特点，代表品种有甲威（carbamate）、涕灭威、呋喃丹（carbacarb）等。 1970年代以来，由于各国对有机氯农药的禁用或限制，以及对有机磷农药产生抗药性的昆虫种类不断增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药半衰期短甲酸色谱分离标准，在碱性和高温条件下易分解，施用后短时间内会降解成相应的代谢物。其代谢物通常与母体氨基甲酸酯类农药具有相同或更高的生物活性，例如涕灭威亚砜（涕灭威的一种代谢物）比涕灭威的抗胆碱酯酶作用更强。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，需要考虑如何有效测定代谢物。

分光光度法是较早的测定氨基甲酸酯类农药残留的方法之一，但由于操作复杂，易受其他物质干扰而很少使用。由于莫耶等人。 1977年首次采用HPLC柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药残留，采用HPLC柱后水解或柱后衍生法检测复杂介质中氨基甲酸酯类农药残留已越来越普遍。农业国家标准NY/T 761-2008 Part III 《蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定》规定，此类化合物应采用液相色谱分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生。检测方法。本方法参照NY/T 761-2008方法，确立了采用双三元液相色谱法结合AXP泵辅助柱后衍生实现对8种氨基甲酸酯类农药的检测，最低检出限可达到< @0. 008~<@0.015mg/L，符合NY/T 761-2008的要求。

双三元流路连接图

本文探讨了使用 Thermo Scientific™ Dionex™ Ultimate™ 3000 DGLC 双三元液相色谱与 AXP 辅助泵实现两级柱后衍生化和荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008方法的灵敏度要求。在该方法分析的化合物中，杀虫威不包括在NY/T 761-2008方法中，但在色谱图中杀虫威和涕灭威砜的峰时间相似，如果两者在色谱柱上分离度差，必然会影响色谱柱的分离度。实际样品检测，因此对色谱柱的选择非常重要；该方法中杀虫威和涕灭威砜的分离度为1.62，可以实现完全的基线分离甲酸色谱分离标准，因此可以使用Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm色谱柱进行氨基甲酸酯的分析。在这些条件下，也可以使用 Acclaim PAII，5μm 4.6×250mm 色谱柱获得良好的分析结果。

这个柱后衍生化系统是实验室自己搭建的。在双三元的基础上，只需要配置一台AXP泵和一台常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测。与衍生仪器相比，成本大大降低，完全满足NY/T 761-2008的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，比如环境定向，建议配置Pickering等柱后衍生器。

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