时间:2022-09-09 10:03:04来源:网络整理
有机化学实验的许多细微之处很容易被忽视。为了帮助同学们更好地复习有机实验,特做如下总结。
一、操作顺序 操作顺序根据实验目的、反应原理和实验经验确定。正确的操作顺序不仅是实验成功的关键,也是实验成功的基本保证。
1、使用CH4、C2H4、C2H2等易燃易爆气体时要特别小心,点火前必须检查气体纯度,以防爆炸。
2、制备银氨溶液时,将稀氨水慢慢滴加到硝酸银溶液中,直到白色沉淀刚好消失,以免氨水过量影响实验结果。
3、稀释浓硫酸或将浓硫酸与其他液体混合时,将浓硫酸缓慢倒入(或滴入)水或其他液体中,并保持搅拌或摇动。如果将水或其他液体倒入浓硫酸中,由于大量溶解热的积累,可能导致溶液沸腾,试剂可能飞溅,造成危险。如制乙烯时,应将浓硫酸缓慢加入乙醇中,使两种液体混合,体积比应为3:1左右。苯进行硝化反应时,先向反应容器中加入浓硝酸,再加入浓硫酸,待混合物冷却后再加入苯。配制乙酸乙酯时,先在试管中加入3mL乙醇,然后边摇晃试管边缓慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸乙醛的银镜反应现象,连接装置,然后小心加热均匀。
4、在用酒精灯直接加热玻璃容器的实验中,需要先对容器进行预热,然后集中加热到盛放试剂的部分。如果不预热而集中加热,玻璃容器可能会因受热不均而爆裂。
5、在需要加热反应物产生气体的实验中,如果采用排水气体收集法收集气体,应在气体收集完成后将管道从水中取出,然后酒精灯应撤离。如果先拆酒精灯,再拆水管,水箱内的水会在大气压的作用下顺着管子倒流到产气玻璃容器中,使其急冷爆裂。
6、检测卤代烃分子中卤原子的种类时,需要先使卤代烃与NaOH溶液发生反应,然后小心地将上层水溶液移入另一个装有稀硝酸的试管中。 AgNO3溶液只有在保证水层碱和水层碱呈酸性后才能滴加。否则,可能会因形成AgOH或Ag2O沉淀而干扰沉淀颜色的观察,导致无法确定卤原子的类型。
7、用碘水检测淀粉是否完全水解时,取出的水解液应冷却至室温,然后在水解液中滴加碘水。如果在热水解液中滴加碘水,即使淀粉没有完全水解,溶液也不会变蓝。
8、在检测双糖或多糖水解液中含有葡萄糖时,水解液中的稀硫酸必须用NaOH溶液中和,并保证呈碱性后才能与新的产氢结合 氧化铜悬浮液或银氨溶液混合加热。否则看不到砖红色沉淀或银镜。
二、反应温度 许多有机物实验都是在加热条件下进行的。需要用酒精灯加热的实验包括:实验室生产乙烯;实验室石油蒸馏;含醛物质与新制备的氢氧化铜悬浮液反应;乙酸乙酯的制备;淀粉水解;实验室生产肥皂等。需要水浴加热的实验包括:苯的硝化(55℃~60℃);银镜反应;乙酸乙酯的水解;蔗糖水解;纤维素的水解等。
1、实验室生产乙烯。加热时,液体混合物的温度应迅速升至 170°C。如果温度太低或太高,都会发生副反应。温度在140℃左右,主要生成乙醚。为此,应将温度计的水银球插入乙醇和浓硫酸的混合物液面以下。
2、实验室石油分馏实验需要准确测定蒸馏瓶支管引出的蒸气温度。温度计水银球的上限与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上,使水银球完全被蒸汽包围。
3、一些实验如银镜反应、蔗糖和纤维素的水解、酯的水解、硝基苯的制备等,温度需要控制在100℃以下,常采用水浴加热水浴加热的特点是:加热均匀、受热面积大、温度容易控制。
4、制备乙酸乙酯时,应小心均匀地加热。反应温度不宜过高,应保持在60℃~70℃。温度过高,乙酸和乙醇会因挥发而损失,容易发生其他副反应。
5、含有醛基的有机化合物,如乙醛、葡萄糖等,与新体系密切相关
悬浮反应,需加热至沸腾产生明显的砖红色沉淀。
三、试剂浓度
1、烷烃和卤素在光照下发生取代反应,必须用卤素元素代替其水溶液。
2、电石与水制备乙炔的反应太快,难以控制。为获得稳定的乙炔气流,常使用饱和盐水代替水,饱和盐水应分批少量滴入,不可一次加太多。
3、要制备溴苯,请使用液溴与苯反应,而不是溴水。
4、银镜反应实验所用硝酸银溶液浓度不宜过小,质量分数应为2%~4%;氨水的浓度不宜过大,否则氨水容易过量。
5、制备乙烯、硝基苯和乙酸乙酯时使用浓硫酸。浓硫酸除用作催化剂外,还用作吸水剂,吸收生成的水,使平衡向产物方向移动;生产乙烯时,也用浓硫酸作为脱水剂。对于酯类、二糖类和多糖类的水解,以稀硫酸为催化剂。
6、乙酸乙酯的制备,用于收集乙酸乙酯
溶液浓度越高越好,最好是饱和溶液。
7、制皂时,高级脂肪酸盐的盐析,使用盐晶体或饱和盐水,而不是稀盐溶液。
8、蛋白质盐析实验,硫酸铵等无机盐溶液浓度越高,蛋白质沉淀效果越好,最好是饱和溶液。蛋白溶液的浓度不宜过稀。
四、试剂用量
1、在实验室生产乙烯时,乙醇与浓硫酸的体积比最好为1:3,此时得到的乙烯最多。
2、 苯酚和溴的取代反应,溴水的浓度要大,滴加适量。如果加入的溴水的浓度越来越小,生成的三溴苯酚会溶解在过量的苯酚中乙醛的银镜反应现象,使白色沉淀现象不明显;如果浓溴水的加入量太大,还会出现其他副作用。反应。
3、制备银氨溶液时要防止氨水过量,否则会降低银氨溶液的氧化能力,还可能产生易爆物质
.
4、准备工作
在悬浮液中,NaOH溶液的浓度高于
溶液浓度大,NaOH溶液要过量,使配制好的
悬浮液能加速醛基的氧化,实验现象明显。
5、用银镜反应验证乙醛的还原性时,乙醛的用量不宜过多。一般滴加3~5滴即可,否则反应速度过快,会出现黑色松散银沉淀。
6、在纤维素水解实验中,加入90%浓硫酸为宜,使脱脂棉或滤纸溶解,但不要过多。否则容易发生碳化,水解后的中和也会带来麻烦,需要加入过多的NaOH溶液。
五、反应介质
1、在中性或微碱性介质中,
氧化能力不如酸性强。因此,通常使用环氧乙烷、乙炔、苯的同系物、乙醇、乙醛、葡萄糖等有机化合物
酸溶液。
2、卤代烃的水解反应是在强碱的水溶液中进行的,而卤代烃的消除反应通常是与强碱的醇溶液共同加热。
3、银镜反应,加入的银氨溶液一定要过量,使溶液呈碱性,可以中和生成的酸,有利于反应向正反应方向进行,否则不会出现银镜。
4、含醛基物质和
反应,新的
悬浮液中必须有过量的 NaOH,这样才能使
悬浮液呈碱性,可以中和生成的酸,有利于反应向正反应方向进行,否则不会出现砖红色沉淀。
5、酯的水解反应可以在酸性或碱性条件下进行。在碱性条件下进行,生成的酸可以被中和,水解程度大于酸性条件。
6、用乙醇制备溴乙烷,必须保证反应在酸性条件下进行,以防止生成的溴乙烷水解。为此,加入过量的硫酸。
声明:文章仅代表原作者观点,不代表本站立场;如有侵权、违规,可直接反馈本站,我们将会作修改或删除处理。
图文推荐
2022-09-09 09:31:07
2022-09-09 08:48:02
2022-09-09 08:05:13
2022-09-09 08:05:02
2022-09-08 20:59:15
2022-09-08 19:33:25
热点排行
精彩文章
2022-09-09 09:31:11
2022-09-09 08:48:06
2022-09-09 08:05:16
2022-09-08 20:59:19
2022-09-08 20:16:18
2022-09-08 18:50:06
热门推荐