锐钛矿纳米二氧化钛粉体制备方法研究生招生简章(图)

本发明专利技术公开了一种具有高可见光催化活性的纳米二氧化钛及其水分散体的制备方法，其目的在于解决目前国内生产成本高、生产成本高、生产成本高等问题。现有纳米二氧化钛及其水分散体的制备方法。纳米二氧化钛可见光催化活性低等技术问题。本发明专利技术制备纳米二氧化钛依次包括溶胶体系形成、无水溶剂低温热处理、干燥等步骤。本发明专利技术的整个制备过程简单，在较低温度下进行，收率高，后续处理比较简单，放大效果影响小，可实现规模化生产。二氧化钛无需添加任何有机表面活性剂即可容易地分散在水中。而且水分散液的固含量可高达50%以上，稀释性好，贮存稳定性可达3～6个月。

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【技术实现步骤总结】

该专利技术涉及纳米材料的生产

，尤其是涉及一个。

技术介绍

1972 年，藤岛等人。日本的研究人员发现二氧化钛单晶电极在氙灯照射下产生电动势，电解水产生氢气，说明纳米二氧化钛可以将光能转化为化学能储存在氢气中。此后，纳米二氧化钛作为一种新型光催化材料受到广泛关注。随着纳米科学研究的深入和纳米应用技术的飞速发展，纳米二氧化钛，尤其是锐钛矿型纳米二氧化钛显示出越来越多的优势。目前可作为一种有效的新型光触媒、抗紫外线剂、光电效应剂等，在室内空气净化、抗菌防霉、污水处理、耐候老化、汽车闪光漆、太阳能电池、传感器等前景广阔。近年来，关于锐钛矿型纳米二氧化钛粉体制备的文献报道较多。主要有化学气相沉积（CVD）法、钛醇盐水解法、溶胶-凝胶法和水热沉淀法等，但这些方法往往需要使用一些成本较高的有机钛盐，如异丙醇钛、丁基钛等。酸等作为前驱体，经常需要一些表面活性剂，如高分子聚合物、十六烷基化合物、十八烷基化合物等。这些物质的使用不仅增加了生产成本，而且在后续处理无效时，还会因引入有机分子而造成有机残留，这会屏蔽一些光催化活性点，从而大大降低纳米二氧化钛粉体的光催化性能。大量研究表明，氧在二氧化钛表面的吸附是光催化的必要条件。

一般情况下，当O2吸附在二氧化钛表面时，往往吸附在二氧化钛粉末表面的钛原子之上。钛原子吸附的氧越多，越有利于光催化，残留的有机物必然会影响二氧化钛。氧在原子上的吸附。同时，在光催化中，微量水分对于保持催化剂的稳定性至关重要。二氧化钛表面含有大量化学吸附状态的水分子和羟基。这些是光催化反应的活性中心，一些有机物质吸附在活性位点上。会导致 TiO2 在干燥条件下失活。因此，减少有机物的使用，特别是一些高分子表面活性剂，尽可能增加二氧化钛表面暴露的钛原子数量，可以有效提高纳米二氧化钛的光催化性能。公开号为CN1636879A的专利技术公开了一种制备纳米介孔二氧化钛粉末的方法。该方法是以硫酸氧钛和氢氧化钠为主要原料，以水为溶剂，加入表面活性剂，制备二氧化钛团聚体。然后将颗粒过滤、干燥、热处理和研磨以获得纳米介孔二氧化钛粉末。加入表面活性剂不仅增加了生产成本，而且由于有机分子的引入，后续处理会产生有机物残留二氧化钛 光电作用，从而屏蔽一部分。光催化活性点，从而大大降低了纳米二氧化钛粉体的光催化性能。目前现有的制备研究主要集中在粉体上，但它的分散体实际上有更广泛的用途，因为纳米二氧化钛分散在水中，颗粒的状态更接近于实际的应用状态。系统。

如果能够制备出分散良好、稳定的纳米二氧化钛水分散体，则可以有效解决下游用户使用粉体时易团聚、分散不均匀、纳米效率不足等问题。目前，关于制备其稳定的水分散体的研究报道较少。2007 年，王等人。以钛酸四异丙醇和乙二醇为原料，得到粒径约2nm的二氧化钛纳米粒子。二氧化钛粉末具有良好的光电性能。由于二氧化钛表面修饰了乙二醇分子，纳米粒子很好地分散在水和乙醇中，并保持稳定至少10天。根据同样的原则，2010 年郭等人。控制了四氯化钛的水解，在乙二醇中合成了方形和六角形二氧化钛纳米片，可以很好地分散在水中。这是因为乙二醇热分解产生的醛等物质在反应过程中与二氧化钛结合，可以防止纳米颗粒的团聚，促进分散。但是这个过程引入了乙二醇，这是一种难以去除的高沸点有机物质。而且他们使用的方法比较复杂，加水量需要严格控制，工业化实现性较差。此外，一些研究人员采用一定的实验方法对二氧化钛表面的有机分子进行修饰，使二氧化钛纳米粒子可以稳定地分散在某些溶剂中。例如，罗伯特等人。公开了锐钛矿二氧化钛的高固体水分散体的方法，其广泛地描述了所使用的聚合有机分散剂。研究表明，钛白粉在水中的分散性与pH值有关，主要是因为钛白粉表面吸附的表面活性剂形成了半胶束或双电压缩层，使其能够稳定地分散在水中。不同pH值的溶液。伊梅等人。研究了与溶液pH值相关的二氧化钛在水中的分散性。十二烷基硫酸钠的存在可以提高二氧化钛在中性条件下的分散性；提高二氧化钛在酸性或碱性条件下的分散性。上述文献报道的钛白粉良好的水分散性都是由于其表面吸附了相应的有机分子，但其操作方法复杂，稀释和储存稳定性较差。

技术实现思路

本专利技术的目的在于解决现有纳米二氧化钛制备方法生产成本高、制备的纳米二氧化钛可见光催化活性低的技术问题，提供一种生产成本低、易于操作的纳米二氧化钛。制备的纳米二氧化钛具有良好的操作性和较高的可见光催化活性。纳米二氧化钛的制备方法。本专利技术的另一目的在于解决纳米二氧化钛水分散液的制备方法较为复杂，工业化实现性差的技术问题，提供一种纳米钛水分散液的制备方法可以不添加任何表面活性剂的情况下使用，易于制备固含量50%以上的水分散液二氧化钛 光电作用，具有良好的稀释和储存稳定性。该专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种具有高可见光催化活性的纳米二氧化钛的制备方法。在无机钛盐水溶液中加入醇或酮类溶剂，混合均匀后形成溶胶体系。溶胶体系中含钛量0.宽1.2mol/L，醇或酮溶剂的沸点均在140℃以下；这一步进行的是无机钛盐的醇解反应，然后形成溶胶体系，无机钛盐以水溶液的形式加入，并有少量的水，使反应可以放松，存在的水量尽可能少，醇或酮溶剂优选为无水醇或无水酮溶剂。步骤2.将步骤1.得到的溶胶体系加入无水溶剂中混合，然后进行100~200℃低温热处理保温514小时，溶胶体系与无水溶剂的重量比为1:29，所以所述的无水溶剂为沸点低于140°C的无水醇类溶剂或沸点低于140°C的无水酮类溶剂；无水溶剂可使溶胶体系中的溶胶分子团聚形成凝胶固化，再经低温热处理生成纳米粒子，无水溶剂的作用是在产品的后续干燥过程中，使流体均匀缓慢地流出，而不影响产品的骨架结构。步骤②和步骤③的醇类溶剂或酮类溶剂必须是无水的，有利于低温热处理和干燥操作，从而获得比表面积大、光催化活性好的纳米二氧化钛颗粒良好的水分散性，达到理想的处理效果。酮类溶剂中水分的存在会对产品产生较大的影响。从而获得比表面积大、光催化活性好、水分散性好的纳米二氧化钛颗粒，达到理想的处理效果。酮类溶剂中水分的存在会对产品产生较大的影响。从而获得比表面积大、光催化活性好、水分散性好的纳米二氧化钛颗粒，达到理想的处理效果。酮类溶剂中水分的存在会对产品产生较大的影响。

步骤3.低温热处理完成后，离心或过滤分离得到产物，采用与步骤2.相同的无水溶剂洗涤产物3次以上，洗涤产物在60～150℃干燥20小时，即得到纳米二氧化钛。离心或过滤分离重复多次，次数为3次，无水溶剂洗涤产品3次以上，除去水分等杂质，无水溶剂洗涤产品与离心或过滤同时进行，什么本专利技术中使用的是低沸点(140°C以下)的溶剂，这样干燥时有利于溶剂的去除。作为优选，步骤1.中的无机钛盐选自四氯化钛，

【技术保护点】

1.一种高可见光催化活性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下： 步骤一：在质量浓度为90的无机钛盐水溶液中加入醇类或酮类-98% 混合均匀后形成溶胶体系，溶胶体系中钛含量为0.1-1.2mol/L，醇或酮类溶剂的沸点在140℃以下；①将得到的溶胶体系加入无水溶剂中混合均匀，然后在100-200℃低温热处理5-24小时。溶胶体系与无水溶剂的重量比为1:2-9。水溶剂为沸点低于140℃的无水醇溶剂或沸点低于140℃的无水酮溶剂；步骤③：

【技术特点总结】

1.一种高可见光催化活性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤依次为步骤(1)在质量浓度为9的无机钛盐水溶液中< @0、8% 溶胶中加入醇或酮类溶剂，混合均匀后形成溶胶体系。溶胶体系中钛含量0.宽1.2mol/l，醇或酮溶剂的沸点均在140℃以下；步骤2.将步骤1.得到的溶胶体系加入无水溶剂中混合，然后进行100~200℃低温热处理保温514小时，溶胶体系与无水溶剂的重量比为1:29, 无水溶剂为沸点低于140℃的无水醇溶剂或沸点低于140℃的无水酮溶剂。步骤3.低温热处理完成后，离心或过滤分离，得到产品，采用与步骤2.相同的无水溶剂洗涤产品3次以上，洗涤后的产品在60℃干燥150℃保温20小时，得到纳米二氧化钛。2.根据权利要求1所述的高可见光催化活性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于步骤①中的无机钛盐选自四氯化钛、硫酸氧钛和硫酸钛中的一种。< @3.

【专利技术性质】

技术研发人员：苏兰、徐进、张立志、

申请人（专利权）持有人：杭州万晶新材料有限公司，

类型：发明

国家、省、市：86

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