氢氟酸 硅酸钠 南京中电熊猫再生资源利用有限公司企业标准(组图)

Q 南京中电熊猫再生资源利用有限公司企业标准 Q/ZSZY 001-2015 副产初级氟硅酸钠 2015-8-10 发布 2015-8-20 发布 南京中电熊猫再生资源利用有限公司实施.,Ltd. Q/ZSZY 001-2015 引言 TFT-LCD面板化学减薄过程中会产生大量高浓度酸性含氟废液，其中HF含量约10%，HSiF约13% ，约 4% 的 HBF 和不同浓度的 HNO。 , HCl 和其他酸。目前普遍采用中和沉淀的方法对此类废液进行减量化、无害化处理。这种方式不仅造成大量资源浪费，而且加大了环保压力，不符合循环经济的要求。我公司采用化学和物理方法去除有害成分（HSiF、HBF等有害离子），并在2 64中保留HF等活性成分，使废稀释液得以再生，主要伴随着大量的氟硅酸钠副产品。其中，再生液回用于疏化工程；一次副产的氟硅酸钠被回收作为氟化钠、氟化铝、冰晶石、二氧化硅等产品的原料在氟化工厂的生产。为适应循环经济的需要，最大限度地实现资源的利用和再利用，我公司提出并制定了《副产初级氟硅酸钠》标准，以满足氟化工的循环利用要求。该产品主要是氟硅酸钠的副产品。我们参照相关国家标准制定了自己的企业标准。各项强制性绩效招标执行国家强制性标准。

本标准按照GB/T1.1-2009的规定编制。本标准负责起草单位：南京中电熊猫再生资源利用有限公司。本标准主要起草人：程鹏舟、陈以翔、吴少辉。本标准于2015年8月10日首次发布。 IQ/ZSZY 001-2015 副产品初级氟硅酸钠 1 范围本标准规定了副产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全初级氟硅酸钠。本标准适用于TFT-LCD面板减薄废液再生过程中的初级氟硅酸钠副产品。本产品仅适用于特定的氟化工企业，用于生产氟化钠、氟化铝、冰晶石、二氧化硅等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。对于注日期的引用文件，只有注日期的版本适用于本标准。对于不注日期的引用文件，其最新版本（包括所提及的修改）适用于本标准。 GB 23936-2009 工业氟硅酸钠 GB 190 危险品包装标志 GB/T 191-2008 包装、储运图形标志 GB/T 6678 化工产品一般抽样 GB/T 6682 实验室分析用水规格及试验方法 HG /T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂和产品的制备 3 术语和定义3.1副产原生氟硅酸钠：是指在适当的钠盐（或氢氧化钠）回收过程中或在TFT-LCD面板减薄液再生过程中副产的以氟硅酸钠为主的副产品。

本产品在氟化工工厂作为生产氟化钠、氟化钾、氟化铝、冰晶石等氟化盐的原料进行回收利用。 4 要求3.1 外观：白色结晶。 3.2 副产初生氟硅酸钠应符合表1的要求。 1 要求项目指标 氟硅酸钠（NaSiF）w%2 6≥75105℃ 干燥失重w%≤10 5 试验方法5.@ >1 安全提示 这种副产物初级氟硅酸钠含有氢氟酸，本测试方法中使用的硝酸和氢氧化钠等化学物质具有腐蚀性时必须小心处理！挥发性酸应在通风橱中处理。如果溅到皮肤上，请立即用水冲洗。严重者应立即处理（接触氢氟酸应立即处理）。 5.@>2 本标准所用试剂和水一般规定，除另有规定外，均指GB/T 6682-2008规定的分析纯试剂和三次水。试验所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和产品，除另有规定外，应符合HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG . /T 3696.3。 -1-Q/ZSZY 001-2015 5.@>3 外观检验 在自然光条件下，目测判断。 5.@>4 105°C 干燥失重 5.@>4.1 方法提要 105°C 干燥 2h，105°C 干燥失重由样品干燥前后减少。 5.@>4.2仪器设备电加热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。

5.@>4.3 分析步骤 用105℃预干燥至恒质量的称量瓶称量样品约10g，精确到0.0002g。放入电热恒温干燥箱中，干燥2小时，取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。 5.@>3.4 结果计算 105℃干燥失重按质量分数W计算，数值以%表示，按公式计算（1）：1m -m1 2W =1×100 …… …… (1）m0 式中：M——干燥前样品和称量瓶的质量值，单位为克(g)；1M——样品和称量瓶的质量值干燥后称量瓶，单位为克（g）；2M为试样的质量值，单位为克（g） 0 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 两者的绝对差值平行测定结果不大于0.@ >01%。5.@>5 氟硅酸钠含量的测定5.@>5.@>1 方法提要将氟硅酸钠溶于沸水中，以溴百里酚蓝为5.@>5.@>2 试剂和材料5.@>5.@>2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c( NaOH) 约 0.5mo二; 5.@>5.@>2.2溴百里酚蓝作为指示液：1g/L乙醇溶液。 5.@>5.@>3 分析步骤 称取“4.4105℃干燥失重”试验后的样品约1g，精确至0.0002g，放入250mL烧杯中，加开水100mL氢氟酸 硅酸钠，加溴百里酚蓝10滴作为试样。指示液。

加入90%-95%氢氧化钠标准滴定溶液，加热至沸腾使样品完全溶解，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定蓝色。 5.@>5.@>4 结果计算氟硅酸钠（NaSiO）质量分数中氟硅酸钠的含量，以%为单位的计数值。按公式计算 (2）: 2 6 2VcMW = 2 ×100……………… (2）m ÷ (1－W )×10001 式中：V——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——样品的质量值氢氟酸 硅酸钠，单位为克（g）；M——氟硅酸钠（1 /4NaSiO） 摩尔质量的数值单位为克每摩尔（g/mol）（M=47.0 2).2 6 以平行测量结果的算术平均值作为测量结果，两次平行测量结果的绝对差值不大于0.2%。6 验收规则6. 1 本标准采用出厂检验 表1为出厂检验项目 逐批检验 -2-Q/ZSZY 001 -2015 6.2 连续生产副产初级氟硅酸钠为1批次，但每个批次不超过60吨。 6.3 按GB/T 6678的规定确定取样单位。将取样器从包装袋中心垂直插入袋子的1/2处。将采集的样品混合，取出不少于500g。

将采集的样品分装在两个干净、干燥的容器中，密封，并贴上标有产品名称、批号、取样日期和样品采集人姓名的标签。一份备查，一份留存三个月备查。 6.4 每批副产初级氟硅酸钠应符合本标准的要求。 6.5 任何一项检验结果不符合要求的，产品应按两倍包装量重新抽样复检。若复检仍不符合要求，则整批产品不合格。 7 标志和标签6.1 初级副产品氟硅酸钠在包装上应有牢固、清晰的标志，包括：生产厂家名称、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准号，并在GB 190中标注14个“危险品”，在GB/T 191-2008中标注20个“腐蚀性产品”和“怕雨”、“怕晒”和“向上”。 6.2 每批副产氟硅酸钠应附有质量证明书，内容包括：生产厂家名称、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明书和这个标准号。 8 包装、运输、贮存8.1 本品应采用清洁、干燥、密封的复合塑料编织袋包装，内衬聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.05mm。外包装袋上应注明产品名称、生产日期等。 8.2 本产品具有腐蚀性。只有具备危险品运输资质的单位才能使用符合规定的特种车辆。

运输过程中应有遮盖物，以防雨淋，避免与酸、饲料、食物混用。装卸时应轻拿轻放，防止包装袋破损。如果发现产品泄漏，立即用沙子或锯末混合石灰清洗，并将清洗后的材料深埋在地下。 8.3 本产品应存放在干燥通风、有危险品标志的库房内，不得露天堆放。严禁人和动物进入。 8.4 在符合本规定的包装、运输、贮存条件下，保质期自出厂之日起不少于2年。如果符合质量要求，仍然可以使用。 9 安全副产品初级氟硅酸钠含有少量氢氟酸。它有毒，腐蚀性很强。避免吸入其蒸气或灰尘。避免接触眼睛和皮肤。操作人员开始工作时应穿戴适当尺寸的耐酸、防腐工作服、手套、防毒面具和防护眼镜。如果接触或怀疑接触本产品 用大量清水冲洗并立即处理。 -3-