用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜生产

时间：2022-04-21 08:56:55来源：网络整理

1 二甲亚砜物理性质

二甲基亚砜，英文名DMSO。无色粘稠液体。吸湿性。与水、乙醇、丙酮、乙醛、吡啶、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、二恶烷和芳香烃化合物自由混溶，不溶于乙炔以外的脂肪烃化合物。二甲基亚砜用途广泛，可用作溶液和试剂。DMSO在有机合成、医药、电子等领域都有应用。

2 二甲亚砜的合成

二甲亚砜一般由二甲硫氧化制得。由于使用的氧化剂和氧化方法不同，生产工艺也不同。

双缩脲试剂和斐林试剂_六甲基二硅醚试剂_试剂二甲基亚砜

甲醇二硫化碳法

以甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al2O3为催化剂，先合成二甲硫醚，再用二氧化氮（或硝酸）氧化制得二甲亚砜。

双氧水法

使用丙酮作为缓冲介质，二甲基硫醚与过氧化氢反应。该法生产二甲亚砜成本较高，不适合规模化生产。

二氧化氮法

甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲硫；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲硫再与二氧化氮在60-80℃气液相氧化反应生成粗二甲亚砜，部分直接与氧气氧化生成粗二甲亚砜，再减压蒸馏精制二甲成品亚砜。这种方法是一种更先进的生产方法。

硫酸二甲酯法

硫酸二甲酯与硫化钠反应得到二甲硫；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲硫与二氧化氮氧化得到粗二甲亚砜，再经中和处理，蒸馏后得到精制二甲亚砜。此外，二甲亚砜是由二甲硫通过阳极氧化生产的。

精制方法：二甲基亚砜减压蒸馏后，加入氧化铝静置过夜，用50cm高的蒸馏柱，填充陶瓷鞍形填料，在266.6~399.9Pa ，50℃减压蒸馏试剂二甲基亚砜，收集中间馏分。或二甲基亚砜和CaH2一起加热一天，用分子筛减压干燥，然后在氮气流下减压蒸馏。它也可以通过分级结晶纯化。

亚硫酸二甲酯是由二甲基硫（由硫酸二甲酯和硫化钠反应制得）与二氧化氮（由硫酸和亚硝酸钠反应制得）在60-80℃气液氧化反应制得粗砜。然后减压蒸馏，分子筛脱水，减压精馏，即得成品二甲亚砜。

双缩脲试剂和斐林试剂_试剂二甲基亚砜_六甲基二硅醚试剂

以丙酮为缓冲介质，加入等量的二甲硫醚和双氧水，搅拌反应，保持温度在20℃，反应完成后试剂二甲基亚砜，直接减压蒸馏，得到纯度较高的二甲亚砜。

3 二甲亚砜的作用

二甲基亚砜特别用作无水化学合成反应和医药中间体合成反应的溶剂。溶剂的使用可以提高反应速度，提高反应收率，缩短反应时间。二甲亚砜是一种有机溶剂，溶解范围广，有一定的消炎止痒作用。它被广泛用作实验室的溶剂。也广泛用作渗透性冷冻保护剂。

在生物学方面，二甲基亚砜可用于细胞的冷冻保存。在冷冻和解冻过程中，纺锤体很容易被细胞内形成的冰晶损坏。细胞松弛素等可抑制纺锤体旋转、极体形成、原核迁移和细胞分裂。它可以与DMSO协同作用，防止冻害。