涂层耐久性「东海高强度紧固件」

今天带来涂层耐久性「东海高强度紧固件」，关于涂层耐久性「东海高强度紧固件」很多人还不知道，现在让我们一起来看看吧！

摘 要：在高强度紧固件用钢基体上制备了渗锌、渗锌-硅酸盐封闭、渗锌-达克罗-含铝封闭三种耐蚀涂层。使用扫 描电子显微镜（ＳＥＭ）以及能谱仪（ＥＤＳ）分析中性盐雾试验前后涂层形貌及成分变化，讨论涂层的腐蚀特征；使用电 化学阻抗法和电化学极化法分析了涂层的电化学特征。结果表明：与渗锌涂层相比，渗锌-硅酸盐封闭、渗锌-达克罗- 含铝封闭涂层具有更优异的耐蚀性，其中渗锌-达克罗-含铝封闭涂层的耐蚀性最佳；在腐蚀过程中，渗锌涂层的腐蚀 形式主要为渗锌层的应力腐蚀，渗锌-硅酸盐封闭涂层的腐蚀形式主要为封闭层的点蚀与全面腐蚀，渗锌-达克罗-含铝封闭涂层则出现封闭层的剥离。

关键词：紧固件；渗锌；封闭；达克罗；耐蚀性

中图分类号：ＴＧ１７４ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００５-７４８Ｘ（２０１９）１２-０８８６-０７

高强度紧固件被广泛应用于能源与运输等领 域，如风电机组塔筒与叶片、铁路轨道扣件等位置的 联结，服役条件恶劣、工况复杂、维修不便，对连接强 度及可靠性要求很高［１-２］。目前用于高强度紧固件 防腐蚀的工艺方法主要有热镀锌及锌合金、电镀锌及锌合金、粉末渗锌等［３］。热镀锌工艺产量高、成本 低，镀层厚度大，因此耐蚀性较好；但对紧固件而言， 涂层的不均匀性以及表面残留的锌会影响紧固件的 配合要求。电镀锌工艺生产的镀层光亮均匀，较为 美观，但易产生氢致开裂，影响紧固件寿命，且涂层 厚度较薄，不利于其耐蚀性。粉末渗锌是一种通过固态扩散，使锌原子渗入基体表面形成合金层的技 术［４］，其涂层厚度可控、易于配合、不会产生氢脆［５］， 且耐蚀性良好［６-７］，经过不断发展，粉末渗锌工艺已 成为一种高质量、高性能的紧固件表面防腐蚀处理技术［８-１０］。

在渗锌后处理领域，已开发出各种复合涂层，以 提高耐蚀性。在渗锌涂层外浸涂封闭剂，经固化后 形成封闭层，可有效封闭涂层表面微孔，延长涂层的 使用寿命［１１-１２］。达克罗涂层是一种由数十层被铬酐 钝化后的锌、铝片层叠加形成的膜层，具有极佳的耐 蚀性［１３］。但达克罗涂层的耐磨性不佳，施工中的磕 碰易导致涂层破损，使其实际耐蚀性差于渗锌涂 层［１４］，因此通常通过在达克罗涂层外部浸涂封闭剂 加以保护［１５］。

为进一步提升涂层耐蚀性，延长紧固件使用寿 命，提高联结的安全系数，本工作在高强度紧固件渗 锌涂层的基础上，制备了渗锌-硅酸盐封闭涂层和渗 锌-达克罗-含铝封闭复合涂层，对各涂层的微观形 貌与成分进行了分析，通过中性盐雾试验对涂层的 腐蚀行为进行分析，并通过电化学特性曲线对涂层 的耐蚀性进行验证。

１ 试验

１．１ 试样及其制备

基体试样为高强度紧固件用钢制成的圆形垫 片，外径７０ｍｍ，内径３２ｍｍ，厚５ｍｍ。渗锌工艺 流程为：前处理（碱洗脱脂、酸洗除锈）→配制渗剂→ 装罐→渗锌→冷却→取出试样。

在渗锌试样基础上进行封闭处理制得渗锌硅 酸盐封闭涂层（以下称渗锌封闭涂层）。其选用的 封闭剂是钢铁研究总院开发的Ｆ３０１５Ａ型硅酸盐封 闭剂，它是由硅酸盐、缓蚀剂、表面活性剂等复配而 成。封闭处理的工艺流程为：渗锌→前处理（清洗、 烘干）→浸涂封闭剂→热风吹干→烘干。

渗锌-达克罗-含铝封闭复合涂层（以下称渗锌- 达克罗-封闭涂层）的制备是在渗锌试样基础上涂覆 达克罗和封闭涂层。其封闭剂选择钢铁研究总院开 发的Ｆ５０３６Ｃ型含铝封闭剂。主要工艺流程为：渗 锌→前处理（清洗、烘干）→表面处理→浸涂达克罗液→甩干→烘烤→冷却→清洗、烘干浸涂封闭剂→ 热风吹干→烘干。

１．２ 试验方法

使用切割机从制备的不同种类涂层上取样，试 样用环氧树脂镶嵌，并经水磨砂纸（至２０００号）依 次打磨，然后使用光学显微镜（ＯＭ）观察涂层形貌 并测量厚度；用 ＦＥＩＱｕａｎｔａＥＦＧ６５０型场发射扫 描电子显微镜（ＳＥＭ）观察涂层表面与截面的微观形貌，并使用附带的ＥＤＡＸＡｐｏｌｌｏＸ能谱仪（ＥＤＳ） 测涂层中的元素分布。

根据ＧＢ／Ｔ１０１２２５－２０１２标准对各涂层进行 中性盐雾试验（ＮＳＳ）。盐雾溶液为（５０±５）ｇ／Ｌ ＮａＣｌ水溶液，ｐＨ 为６．５～７．２，喷雾压力１．０～ １．２ｋＰａ，８０ｃｍ２ 沉降率为（１．５±０．５）ｍＬ／ｈ；盐雾 箱温度３５℃，饱和塔水温４８℃，试样表面与垂直方 向成２０°角。

使用ＧＡＭＲＹＲｅｆｅｒｅｎｃｅ６００型电化学工作站 测试涂层的极化特性及电化学阻抗特性。测试采用 三电极体系：参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为 铂电 极，工 作 电 极 为 各 涂 层 试 样。腐 蚀 介 质 为 ３．５％（质量分数）ＮａＣｌ溶液；测试温度为室温。电 化学阻抗测试时，以开路电位为基准电位，激励信号 振幅为５ｍＶ，扫描频率范围１０－２～１０５ Ｈｚ，每倍频 １０个点。极化曲线测试时，扫描范围为－１２００～ －６００ｍＶ，扫描速率为０．２５ｍＶ／ｓ。

２ 结果与讨论

２．１ 涂层形貌与元素分布

２．１．１涂层形貌

三种不同类型涂层的表面形貌如图１所示。渗 锌涂层为单一渗锌层，其表面不平整，存在高低起 伏，其中较为平整区域的锌含量较高，存在少量铁元 素，表面状态较好；坑洼处多以微小含锌颗粒形式存 在，由于颗粒间的结合十分松散，孔隙较多，对涂层 的耐蚀性不利。渗锌-封闭涂层表面总体较为平整， 但封闭层的上表面存在龟裂状的开裂现象，大多数 开裂深度并未达渗锌层，但个别区域渗锌层已经露 出，如图中白色圆圈所示，这对涂层的耐蚀性有一定 影响。渗锌-达克罗-封闭涂层的表面平坦、光洁，没 有不利于耐蚀性的坑洞。

三种不同类型涂层的截面形貌如图２所示，涂 层各层的厚度列于表１中。结果表明，各类涂层的 各层之间结合均十分紧密，无空隙、漏镀等缺陷；在 三种涂层的渗锌层中均可观察到一定数量的裂纹。 这是由于在渗锌工艺的冷却过程中，Ｚｎ-Ｆｅ合金层 与基体的热膨胀系数存在差异，因此涂层内的残余 应力较大，进而导致裂纹的出现［１６］。

渗锌涂层的厚度较为均匀，除横贯渗锌层的裂 纹外，还可观察到其表面存在凹坑，由于凹坑处应力 集中更为严重，因此这些凹坑的下方几乎都伴随着 裂纹。渗锌-封闭涂层中封闭层与渗锌层结合紧密，但仍可观察到封闭层的连续性不佳，存在着大量的开裂现象，有的裂纹已抵达渗锌层表面。这些裂纹 是封闭剂在固化过程中发生微量收缩引起的。渗锌 -达克罗-封闭复合涂层具有含铝封闭层，它在对耐磨性不佳的达克罗层提供保护的同时，还可进一步提升耐蚀性；在达克罗层中可观察到层叠排列的锌 片和铝片［１７］，涂层状态较好。

２．１．２涂层的元素组成与分布

图３为不同涂层截面 ＥＤＳ线扫描结果。结果 表明：渗锌涂层中锌含量由表面（锌质量分数约 ９２％）向内缓慢下降，至涂层与界面处（锌质量分数 约８１％）后，开始急剧减少。根据计算及理论分析， 渗锌层表层为Γ相层（ＦｅＺｎ１０），靠近基体处为δ相 层（Ｆｅ１１Ｚｎ４０）［１８１９］。渗锌-封闭涂层使用硅酸盐封闭 剂，故在封闭层区域Ｓｉ、Ｃ、Ｏ元素含量较高。渗锌- 达 克罗-封闭涂层使用含铝封闭剂，故在封闭层处有明显Ｃ、Ｏ、Ａｌ元素分布；达克罗层则有Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｒ、 Ｏ元素的分布。

２．２ 涂层的耐蚀性

２．２．１中性盐雾试验

对不同涂层试样进行时长为１２００ｈ的中性盐 雾试验，对比三种涂层的耐盐雾腐蚀性能（用盐雾腐 蚀过程中涂层出现白锈和红锈的时间表示），并分析 了其腐蚀特点。试验结果如图４与表２所示。

盐雾腐蚀７２ｈ后，在渗锌涂层表面与侧面交界 处出现白锈，盐雾腐蚀１６８ｈ后在同一位置出现微 量红锈，涂层开始失效。此后边缘处的白锈、红锈不 断向表面与侧面扩展，并且表面也开始陆续出现分 布较为均匀且不断扩展的白锈与红锈，表现为全面 腐蚀状态。由于涂层内含铁量很少，红锈应为基体 的腐蚀产物，因此红锈的出现说明涂层已经失去对 基体的保护作用。边缘处首先发生锈蚀，可能是因为在该试样棱角处涂层的厚度较薄或有缺陷，从而 导致基体露出，引发了渗锌层对基体的电化学保护 作用，即标准电极电位（ＳＥＰ）更负的Ｚｎ-Ｆｅ合金被 腐蚀。因此，试样的边缘处易产生腐蚀现象，是整个 零件较为薄弱的位置。在实际生产和使用中，零件 边角的磕碰是难以避免的，加之此处涂层较薄或易 有缺陷，很容易在此处产生锈蚀，并向外扩展，最终导致零件的锈蚀与失效。

盐雾腐蚀１６８ｈ后，渗锌封闭涂层表面出现白 锈，随时间延长白锈区域扩展极为缓慢，盐雾腐蚀 １２００ｈ后，白锈区域面积仍小于５％，未出现红锈。 白锈出现在涂层表面而非边缘处，说明硅酸盐封闭 层对涂层边缘这一薄弱区域进行了有效的保护；白 锈在涂层表面扩展缓慢，表明虽然封闭层原有开裂 导致的破损使渗锌层被腐蚀，但此时涂层仍未失效； 无大量红锈出现，说明该渗锌硅酸盐封闭涂层能有 效保护基体，防止其发生锈蚀［２０］。

渗锌-达克罗-封闭涂层的耐盐雾腐蚀性能优 异，盐雾腐蚀１２００ｈ后仍未出现白锈及红锈。但 在盐雾腐蚀１６８ｈ后，涂层开始出现少量鼓泡，如图４（ｃ）中圆圈所示。随着腐蚀时间的延长，鼓泡数 量增多，体积增大，且十分容易破损。渗锌-达克罗- 封闭涂层的耐盐雾腐蚀性能优异，能为基体提供优 良的保护；但在长期湿热条件下，涂层的各层间结合力下降，出现大量鼓泡，并可能发生破损，从而导致 锈蚀发生。

２．２．２涂层腐蚀后表面形貌

盐雾腐蚀１２００ｈ后涂层表面的微观形貌如 图５所示。并对盐雾腐蚀后渗锌涂层表面进行 ＥＤＳ分析，结果如表３所示。

渗锌涂层经中性盐雾试验后，表面腐蚀严重，已 观察不到初始涂层表面；颗粒状腐蚀产物均匀地分 布在涂层表面，且呈疏松状态，如图５（ａ）所示。由 ＥＤＳ分析结果可知，腐蚀产物为锌的氧化物、氯化 物以及铁的氧化物、氯化物［１８］。由于这种疏松的腐 蚀产物无法对未腐蚀部位形成有效保护，且容易脱 落，因此渗锌涂层一旦开始锈蚀，便会不停地发展， 导致锈蚀范围和深度不断增加。

在盐雾腐蚀过程中，渗锌封闭涂层的腐蚀主要 发生在封闭层开裂和脱落产生的缝隙与凹陷处，这 些区 域 封 闭 层 较 薄，渗锌层甚至已经裸露，如图５（ｂ）所示，因此易被腐蚀。腐蚀产物填充于这些 缝隙和凹陷中，阻碍了锈蚀的进一步进行，故宏观上 表现为在涂层表面出现少量扩展极为缓慢的白锈。 此外还可以观察到，封闭层表面存在着点蚀，且已出 现一定数量的点蚀坑，这些点蚀坑有的还未到渗锌 层深度，有的已腐蚀到渗锌层，并在坑内形成了腐蚀 产物。

盐雾腐蚀后，渗锌-达克罗-封闭涂层表面基本没有变化，没有腐蚀情况发生，但可观察到部分区域 的涂层呈开裂、分离状态，如图５（ｃ）所示。这是长 期盐雾腐蚀产生的鼓泡破裂导致的，说明该涂层的 含铝封闭层与达克罗层的结合存在一定不足，在长期湿热条件下会产生剥离，且易因外力而破裂，影响该涂层的防护能力。

２．２．３涂层腐蚀后截面形貌

由图６（ａ）可见，盐雾腐蚀１２００ｈ后，渗锌涂层 中已有约三分之一厚度的涂层发生了锈蚀，且可观 察到应力腐蚀形貌。渗锌涂层中因应力产生的裂纹 为腐蚀介质提供了扩散的通道，使Ｃｌ－ 和 Ｏ等得以 扩展至涂层内部，造成涂层的溶解，生成锌的水合氯 化物，进而生成ＺｎＯ［２１］。由于ＺｎＯ 的比容远高于 锌基体的，裂纹尖端承受过高的应力，从而使裂纹向 深度方向扩展；扩展出的裂纹又为进一步的腐蚀提 供了场所，如此恶性循环致使腐蚀不断向基体扩展， 并最终导致涂层的失效。尽管在渗锌层的表面也可 观察到全面腐蚀的形貌，但无论从扩展速度还是破 坏程度而言，应力腐蚀均占主导地位。

由图６（ｂ）可见，在渗锌封闭涂层中可观察到 封闭层出现明显的减薄现象，盐雾试验后硅酸盐封 闭层由初始的８μｍ 减小到了４μｍ，部分区域的封 闭层已经被破坏，这说明封闭层表面发生了全面腐 蚀。得益于封闭层良好的封闭作用，Ｃｌ－ 无法扩散 至渗锌层中，使渗锌层得到了较好的保护。但在封 闭层的点蚀区域，渗锌层也出现了应力腐蚀形貌，且 有进一步向涂层内发展的趋势。若延长试验时间， 封闭层会完全破裂，则大量暴露的渗锌层会发生应力腐蚀，加快涂层的破损。

由图６（ｃ）可见：盐雾腐蚀后渗锌达克罗封闭 涂层的截面形貌与初始试样几乎一致，未观察到涂 层有腐蚀现象，充分验证了此类涂层具有优良的耐 蚀性；但可以清晰地观察到封闭层和达克罗层已经 分离，二者间有一条缝隙；而达克罗层和渗锌层依然 保持着良好的结合。这说明此种涂层的失效形式主 要为涂层的剥离，即涂层尽管具有很高的耐蚀性，但 耐湿热性能不佳，长期湿热环境会导致达克罗层和 渗锌层的分离，失去对达克罗层的保护作用。若稍 加外力，涂层很容易破损，直接暴露出渗锌层，导致 腐蚀的发生。

２．３ 涂层的电化学特征

２．３．１电化学阻抗谱

由图７可见：渗锌-达克罗-封闭涂层的容抗弧 半径最大，说明其电化学反应阻力最大，故耐蚀性最 好；渗锌-封闭涂层的容抗弧半径尽管小于渗锌-达 克罗-封闭涂层的，但仍远大于单独渗锌涂层的，说明其耐蚀性良好。

使用如图８所示的等效电路对涂层的电化学阻 抗谱进行拟合，拟合结果如表４所示。等效电路中， Ｒｓ 代表溶液电阻，Ｒｃ 代表涂层电阻，常相位角原件 ＣＰＥｃ 代表涂层总表面电容，Ｒｃｔ代表电荷转移电阻， ＣＰＥｄｌ代表双电层电容。由表４可以看出，渗锌涂层 和 渗锌-达克罗-封闭涂层的涂层电阻处于同一水平，由于渗锌-封闭涂层中封闭层导电性不佳，故其 涂层电阻偏高。渗锌涂层的电荷转移电阻较小，且 双电层电容较大，对耐蚀性不利；渗锌-达克罗-封闭 涂层具有较大的电荷转移电阻和较小的双电层电 容，与其良好的耐蚀性相一致。此外，与渗锌涂层 比，渗锌-封闭涂层和渗锌-达克罗-封闭涂层具有更 高的总电阻值 （Rｃ＋Rｃｔ），同样说明其耐蚀性能 更佳。

２．３．２极化曲线

不同涂层的极化曲线如图９所示，其拟合结果 如表５所示。可以看出，与渗锌涂层相比，渗锌-封 闭涂层和渗锌-达克罗-封闭涂层的自腐蚀电位都有 所提高，且腐蚀电流密度显著减小。腐蚀电流密度越大表明涂层的腐蚀速率越大，耐蚀性越差，因此渗 锌-封闭涂层与渗锌-达克罗-封闭涂层的耐蚀性都较渗锌涂层的耐蚀性明显增强。

３ 结论

（１）渗锌涂层表面不平整且存在坑洞，对耐蚀 性不利；渗锌-硅酸盐封闭涂层表面有裂纹，对耐蚀 性有一定影响；渗锌-达克罗-含铝封闭涂层表面平 整无坑洞，对基体的保护性能优异。

（２）渗锌涂层的腐蚀形式主要为应力腐蚀，即 腐蚀介质通过应力产生的裂纹直接进入涂层中，腐 蚀产物又使裂纹进一步扩展，如此往复，造成涂层的 严重腐蚀；渗锌-封闭涂层中，封闭层的腐蚀主要表 现为点蚀和全面腐蚀并存的形式，点蚀坑可直达渗 锌层，使渗锌层发生应力腐蚀，全面腐蚀使封闭层厚 度明显减薄；渗锌-达克罗-封闭涂层的耐蚀性优异， 但封闭层存在剥离现象，可能对耐蚀性产生影响。

（３）综合中性盐雾试验和电化学特征，渗锌-封 闭涂层和渗锌-达克罗-封闭涂层具有较渗锌涂层更 为优异的耐蚀性，其中使用含铝封闭剂的渗锌-达克罗-封闭涂层的耐蚀性最佳。

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