一种耐热性PVB树脂及其制备方法(全部详细资料下载)

本发明专利技术公开了一种耐热PVB树脂及其制备方法乙烯制乙醇，包括正丁醛、聚乙烯醇、盐酸、溶剂和增量剂。本发明专利技术可有效提高PVB树脂的耐热性，保证PVB树脂在正常使用时，避免热氧化降解引起的黄变，保证PVB树脂的稳定性；，六硼化镧与PVB树脂相互作用，从而抑制纳米二氧化钛与六硼化镧的聚集，从而提高耐热PVB树脂的热氧化降解和老化性能；二氧化钛形成纳米分散体，然后对PVB树脂进行改性，进一步提高耐热PVB树脂的耐热性；碘化亚铜与PVB中酰胺基的氮原子形成稳定的复合结构，防止氮氢键受热脱氢，从而有效提高聚乙烯醇缩丁醛的热稳定性。聚乙烯醇缩丁醛的热稳定性能。

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【技术实现步骤总结】

一种耐热PVB树脂及其制备方法

该专利技术涉及PVB树脂

，更具体地说，该专利技术涉及一种耐热PVB树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002] PVB又称聚乙烯醇缩丁醛酯，是聚乙烯醇与丁醛的缩合物。将聚乙烯醇溶于水中，搅拌下加入丁醛和盐酸或硫酸等催化剂，在15～50℃的温度下进行缩醛反应。所得缩醛用水洗涤，离心干燥，得聚乙烯醇醇缩醛。丁醛；主要用于制造夹层玻璃、涂料和粘合剂。聚乙烯醇缩丁醛（PVB）具有良好的柔韧性、延展性和透明度，是一种理想的中间膜材料。聚乙烯醇缩丁醛（PVB）树脂的玻璃化转变温度（Tg）从低重叠度的50℃到高重叠度的90℃不等；

[0003] 现有的PVB树脂耐热性较差，在高温条件下使用时容易泛黄。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术实施例提供了一种耐热PVB树脂及其制备方法。

[0005] 一种耐热PVB树脂，以重量百分比计，包括：4.9～5.9%正丁醛，7.7～8.5%聚乙烯醇，2.8～3.6%盐酸，4.6～5.6%补充，其余为溶剂。

[0006] 进一步地，所述添加量按重量百分比计算，包括：9.4～10.4%碘化亚铜、14.5～15.5%镧六硼化物，1.7～2.7%纳米二氧化钛，24.6～25.6%天然凹凸棒石，其余为无水乙醇。

[0007] 进一步地，所述耐热PVB树脂按重量百分比计算，包括：4.9%正丁醛、7.7%聚乙烯醇、2.8%盐酸、 4.6%的增量剂，其余为溶剂；增量剂，按重量百分比计算，包括：9.4%碘化亚铜、14.5%六硼镧、1.7%纳米二氧化钛、24.@ >6% 天然凹凸棒石，其余为无水乙醇。

[0008] 进一步地，所述耐热PVB树脂按重量百分比计算，包括：5.9%正丁醛、8.5%聚乙烯醇、3.6%盐酸、 5.6%的补充剂，其余为溶剂；按重量百分比计算的添加剂包括：10.4%的碘化亚铜、15.5%的六硼化镧、2.7%的纳米二氧化钛、25.@ >6% 天然凹凸棒石，其余为无水乙醇。

[0009] 进一步地，所述耐热PVB树脂按重量百分比计算，包括：5.4%正丁醛、8.1%聚乙烯醇、3.2%盐酸、 5.1%的稀释剂，其余为溶剂；增量剂，按重量百分比计算，包括：9.9% 碘化亚铜、15.0% 六硼镧、2.2% 纳米二氧化钛、25.1%天然凹凸棒石，其余为无水乙醇。

[0010] 进一步地，所述溶剂为乙醇和去离子水按照重量比1:1混合而成。

一种耐热PVB树脂的制备方法，具体制备步骤如下：

步骤一：称取上述重量份的正丁醛、聚乙烯醇、盐酸、溶剂、补充物中的碘化亚铜，

六硼化镧、纳米二氧化钛、天然凹凸棒石、无水乙醇；

步骤2：将步骤1中的天然凹凸棒石、六硼化镧和纳米二氧化钛加水后，进行湿式球磨处理4～5小时，得到化合物A；

步骤三：将步骤一中的无水乙醇、碘化亚铜和化合物A混合，水浴超声处理30～40分钟，得到补料；

步骤四：将步骤一中的正丁醛、聚乙烯醇、盐酸、溶剂和步骤三中的添加剂混合超声处理40～50分钟后，得到半成品；

[0016] 步骤5:将步骤4中的半成品调整中和，然后离心干燥，得到耐热PVB树脂。

[0018] 进一步地，步骤2、湿法球磨中，天然凹凸棒石、六硼化镧、纳米二氧化钛总量与水的用量比，球石为1:0.9～1.1:5.2 @>9～2.1；转速50～70r/min；第三步，水浴温度为60～70℃，超声波频率为42～48KHz，超声波功率为600～700W；步骤4，超声波频率为1.8～2.0MHz，超声波功率为300～400W；步骤5中，待中和物为氢氧化钠溶液，在50～60℃进行干燥处理。

[0010] 进一步地，步骤二湿式球磨中，天然凹凸棒石、六硼化镧、纳米二氧化钛总量与水的用量比，球石为1:0.9:1.9 ; 转速为50r/min；步骤3，水浴温度60℃，超声波频率42KHz，超声波功率600W；步骤4，超声波频率为1.8MHz，超声波功率为300W；步骤5，待中和物料为氢氧化钠溶液，50℃干燥。

[0010] 进一步地，步骤二、湿法球磨中，天然凹凸棒石、六硼化镧、纳米二氧化钛总量与水的用量比，球石为1:1.0:2.0 ; 转速为60r/min；步骤3，水浴温度65℃，超声波频率45KHz，超声波功率650W；步骤4，超声波频率为1.9MHz，超声波功率为350W；第五步，待中和物料为氢氧化钠溶液，55℃干燥。

该专利技术的技术效果和优势：

1、采用本专利技术的原料配方制备的一种耐热PVB树脂，能有效提高PVB树脂的耐热性，保证PVB树脂在正常使用时，避免热氧化降解产生黄变，保证PVB树脂的稳定性；补料中的天然凹凸棒石，在湿法球磨工艺中，低速离心处理可以有效去除天然凹凸棒石中的石英砂杂质；在低球料比的作用下，天然凹凸棒石的部分棒晶束趋于蓬松，棒晶之间的孔隙增大，天然凹凸棒石晶束最大程度解离，棒的固有纵横比保持水晶；与凹凸棒石相比，提纯解离后的纳米棒晶体的比表面积、微孔体积和微孔面积分别显着增加；高比表面积和高度分散的纳米棒晶体将极大地发挥天然凹凸棒石的载体作用。性能方面，纳米棒晶体增强了纳米二氧化钛、六硼化镧和PVB树脂之间的相互作用，从而抑制了纳米二氧化钛和六硼化镧的聚集，从而提高了耐热PVB树脂的热氧化降解和老化性能。以六硼化镧粉末为基体材料，纳米二氧化钛为红外遮光剂，乙醇为溶剂。，可进一步提高耐热PVB树脂的耐热性；在PVB树脂的合成阶段添加少量的TiO2和LaB6纳米粒子，可以均匀分散在PVB树脂中，耐热PVB树脂的红外阻隔率和紫外阻隔率均有显着提高；补充剂中的碘化亚铜；碘化亚铜与聚乙烯醇缩丁醛中酰胺基的氮原子形成稳定的复合结构，防止氮-氢键受热脱氢，产生热氧化降解。黄变，可防止内酰胺脱水形成亚胺结构，从而有效提高聚乙烯醇缩丁醛的热稳定性；耐热PVB树脂的红外线阻隔率和紫外线阻隔率均有显着提高；补充剂中的碘化亚铜；碘化亚铜与聚乙烯醇缩丁醛中酰胺基的氮原子形成稳定的复合结构乙烯制乙醇，防止氮-氢键受热脱氢，产生热氧化降解。黄变，可防止内酰胺脱水形成亚胺结构，从而有效提高聚乙烯醇缩丁醛的热稳定性；耐热PVB树脂的红外线阻隔率和紫外线阻隔率均有显着提高；补充剂中的碘化亚铜；碘化亚铜与聚乙烯醇缩丁醛中酰胺基的氮原子形成稳定的复合结构，防止氮-氢键受热脱氢，产生热氧化降解。黄变，可防止内酰胺脱水形成亚胺结构，从而有效提高聚乙烯醇缩丁醛的热稳定性；

2、该专利技术在步骤2中，将天然凹凸棒石、六硼化镧、纳米二氧化钛加水后进行湿式球磨处理，可有效保证对天然凹凸棒石的解离处理效果。六硼化镧、纳米二氧化钛和纳米棒晶体的接触复合效果得到加强；步骤3中，无水乙醇、碘化亚铜和混合物A在混合水浴中进行超声处理，可以有效增强亚碘化铜和混合物A的复合处理效果，同时在湿球后步骤2中的研磨处理，水浴超声处理可以有效保证六硼化镧和二氧化钛的快速复合处理；在步骤4中，正丁醛，聚乙烯醇、盐酸、溶剂及辅料共混超声处理，可有效增强聚乙烯醇缩丁醛的快速反应生成，同时，辅料在反应生成过程中与聚乙烯醇缩丁醛的接触、结合效果更好；步骤5，将半成品中和，然后离心干燥。

【技术保护点】

【技术特点总结】

1.一种耐热PVB树脂，其特征在于：按重量百分比计包括：4.9～5.9%正丁醛、7.7～ 8.5%聚乙烯醇，2.8～3.6%盐酸，4.6～5.6%增量剂，其余为溶剂。2.根据权利要求1所述的一种耐热PVB树脂，其特征在于：所述添加量以重量百分比计，包括：9.4～10.4%碘化亚铜，1< @4.5～15.5%六硼化镧，1.7～2.7%纳米二氧化钛，24.6～25. 6% 天然凹凸棒石，其余为无水乙醇。3.根据权利要求2所述的一种耐热PVB树脂，其特征在于：按重量百分比包括：4. 9%正丁醛、7.7%聚乙烯醇、2.8%盐酸、4.6%增量剂，其余为溶剂；增量剂，按重量百分比计，包括：9.4%次碘化铜、14.5%六硼化镧、1.7%纳米二氧化钛、24.6 % 天然凹凸棒石，其余为无水乙醇。4.根据权利要求2所述的一种耐热PVB树脂，其特征在于：按重量百分比包括：5.9%正丁醛，8.5%聚乙烯醇， 3.6%盐酸，5.6%增量剂，其余为溶剂；增量剂，按重量百分比计算，包括：10.4% 碘亚铜、15.5% 六硼化镧、2.7% 纳米二氧化钛、25. 6% 天然凹凸棒石，其余为无水乙醇。5.根据权利要求2所述的耐热PVB树脂，其特征在于：按重量百分比计，包括：5.4%正丁醛，8.1%聚乙烯醇， 3.2%盐酸，5.1%增量剂，其余为溶剂；增量剂，按重量百分比计算，包括：9.9%次碘化铜，15.0%六硼化镧，2.2%纳米二氧化钛，25.1 % 天然凹凸棒石，其余为无水乙醇。6.根据权利要求1所述的一种耐热PVB树脂，其特征在于：所述溶剂为乙醇和去离子水按重量比1:1配制而成。7.一种耐热PVB树脂的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下： 步骤1：称取上述重量份的正丁醛、聚乙烯醇、盐酸、溶剂、碘化亚铜、六硼化镧、纳米二氧化钛、天然凹凸棒石、无水乙醇；步...

【专利技术性质】

技术研发人员：张文芳、孙成伟、王林、季晓明、

申请人（专利权）持有人：秦皇岛恒启科技有限公司，

类型：发明

国家省市：

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