高效率低成本的纳米氧化锆粉体的制备方法

前言

由于具有高熔点、高硬度、低导热性、良好的化学稳定性和韧性等优异性能，纳米氧化锆颗粒在结构和功能材料的制造中发挥着非常重要的作用。纳米氧化锆独特的物理、化学、光学和电学性质在过去的几十年中得到了深入的研究和广泛的应用。例如，氧化锆在催化、传感、涂料、废水处理、燃料电池、先进陶瓷等领域发挥着重要作用。

优质氧化锆粉体是制备高性能氧化锆材料的关键因素溶胶凝胶法，其中超细粒径和窄粒径分布是优质氧化锆粉体的重要指标。目前报道的纳米氧化锆粉末的制备方法主要有机械法、水热法、微乳液法、沉淀法、溶胶-凝胶法、非水解溶胶-凝胶法等，但目前使用的方法都存在一些不足。为避免干燥和热处理过程中杂质离子和氢键引起的粉末团聚，需要多次水洗和醇洗工艺是几乎所有湿化学制剂（包括沉淀法、水热法和溶胶-凝胶法）的问题。

为解决粉体团聚问题，高效低成本制备纳米氧化锆粉体，本文选择使用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123)作为分散剂，纳米氧化锆采用P123辅助溶胶-凝胶法制备粉体，研究了P123的添加量和煅烧温度对氧化锆粉体粒径的影响，分析了制备过程中抑制团聚形成的机理。

样品制备

实验原料为八水氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O, 99%）、六亚甲基四胺（C6H12N4, 99%）购自国药化学试剂有限公司，P123（PEO20-PPO70-PEO20, 99%）购自Sigma-Aldrich （中国），去离子水为实验室配制，所有原料使用前均未进一步净化。

将一定量的P123溶解在76.96g去离子水中，搅拌24h，加入51.56g八水氯氧化锆，搅拌4h，得到P123-ZrOCl2溶液。将17.82g六亚甲基四胺溶于100.00g去离子水中，搅拌4h，得到C6H12N4溶液。在 5°C 的冰水浴中，将 C6H12N4 溶液缓慢滴加到 P123-ZrOCl2 溶液中。滴加后继续搅拌2h，得到浓度为0.8mol/L的P123-ZrO2溶胶。将溶胶置于60°C烘箱中24小时以获得湿凝胶。然后将湿凝胶在烘箱中在 150°C 下干燥 24 小时以获得干凝胶。干凝胶在氩气气氛下在不同温度下煅烧 2 小时，然后在500℃的空气气氛下煅烧1h以除去炭黑，最终得到氧化锆粉末。作为对比，干凝胶在空气气氛中在不同温度下直接煅烧 2 h 得到氧化锆粉末。

样品表征

1、普通溶胶-凝胶法制备的氧化锆粉末

2、P123辅助溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体性能

3、P123辅助溶胶-凝胶法粒度控制机理分析

综上所述

采用P123辅助溶胶-凝胶法制备了分散性好、粒径分布窄、中值粒径（D50)仅为158 nm）的纳米氧化锆粉体。在前驱体制备阶段，P123的作用是取代氯离子与ZrO(OH)2胶体粒子的羟基结合溶胶凝胶法，起到分散胶体粒子和抑制干燥结块的作用；在热处理阶段，P123热解产生的纳米碳粒子发挥作用隔离相，防止纳米氧化锆颗粒的高温团聚，对降低氧化锆粉末的粒度分布有积极作用。

参考文献： 辅助溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆粉体 汪洋, 王启坤, 王超, 王永清, 杨科, 常启兵 硅酸盐杂志第48卷, 2020年1月1日

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