【知识点】化学实验基本操作（二）：具体实施型纳米二氧化钛溶胶

实施例一：本实施例锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的制备方法步骤如下：一、在含钛液中按体积比1:10-滴加二次去离子- 12 水，含钛液体为四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛或工业偏钛酸的酸溶液； 二、将步骤1处理的反应液搅拌10-50分钟，然后以1-2滴/秒的速度滴加碱液至反应液pH=6-7，然后老化1-2小时；碱液为氨水、尿素、NaOH或KOH，质量百分比浓度为10-20%；三、将沉淀的氢氧化钛从溶液中分离出来，然后反复洗涤沉淀物，直到没有Cl-或SO4 2- 离子（用AgNO3检测Cl-离子，用Ba(NO3)2检测SO4 2 )-离子），然后将沉淀分散到二次去离子水中，得到质量百分比浓度的浆液1-2%； 四、向浆料中滴加质量百分比浓度为65-68%的HNO3溶液，控制H+和Ti元素的摩尔比为0.5～1.5，然后微波辐照控制温度在50～100℃，以100～300r/min的速度搅拌使胶体晶体溶解，20～60分钟后得到锐钛矿纳米TiO2溶胶。

本实施例得到稳定的浅蓝色锐钛矿纳米TiO2溶胶，粒径分布均匀。

具体实施例2：本实施例与具体实施例1的区别在于，步骤1中所述的四氯化钛酸溶液是将四氯化钛滴加到浓酸中，加入速度为

@0.5～1 滴/秒；四氯化钛酸溶液中四氯化钛的浓度为2mol/L，浓酸为浓盐酸、浓硝酸或浓高氯酸。其他反应步骤同第一实施例。

实施例三：本实施例与实施例一的区别在于，步骤二中所述的碱溶液为氨水或尿素，质量百分比浓度为10～15％。其他反应步骤同具体实施例一。

实施例四：本实施例与实施例一的区别在于，步骤二中所述的碱溶液为质量百分比浓度为10％的氨水。其他反应步骤同具体实施例一。

实施例5：本实施例与实施例1的不同之处在于，在步骤2中，将步骤1处理后的反应液搅拌20-40分钟。其他反应步骤同第一实施例。

具体实施例六：本实施例与具体实施例一的区别在于，在步骤2中，将步骤1处理后的反应液搅拌30min。其他反应步骤同第一实施例。

实施例7：本实施例与实施例1的不同之处在于步骤4中微波照射的温度为70-90℃。其他反应步骤同第一实施例。

实施例8：本实施例与实施例1的不同之处在于步骤4中微波照射的温度为80℃。其他反应步骤同第一实施例。

实施例9：本实施例与实施例1的区别在于，步骤4中脱胶结晶反应的时间为30-50分钟。其他反应步骤同第一实施例。

实施例10：本实施例与实施例1的区别在于步骤4中，脱胶和结晶反应的时间为40分钟。其他反应步骤同第一实施例。

具体实施例11：本实施例锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的制备方法步骤如下：一、将分析纯四氯化钛3.3mL滴加到12mL37%的HCl溶液中二氧化钛光催化试验紫外灯高度为多少，然后滴加35 mL二级去离子水，放置30 min；加入10%（质量）氨水至反应液pH=6～7，陈化1～2h； 三、将沉淀的氢氧化钛从溶液中分离出来，然后反复洗涤沉淀，直到AgNO3检测不到Cl-离子，然后将沉淀分散到100mL的二次去离子水中，得到浆液； 四、在浆料中加入质量百分比浓度为65-68%的HNO3溶液2mL，然后微波照射控制温度在80℃，以100-300 r/min的速度搅拌脱胶结晶40 min，得到锐钛矿型纳米TiO2溶胶。

本实施例得到稳定的浅蓝色锐钛矿纳米TiO2溶胶，粒径分布均匀。

通过代表性偶氮染料Reactive Brilliant Red X-3B的光催化降解实验表征了纳米二氧化钛溶胶的光催化活性。光催化活性测定的实验方法如下：在常温常压下，将相当于0.1wt%的纳米二氧化钛溶胶加入20mL活性艳红X-3B溶液（浓度100mg/L）中，避光搅拌30 min达到吸附-解吸平衡，然后以主波长365 nm的6W紫外灯为光源进行辐照降解反应。用辐射计测量的溶液表面的光强度约为 30 µW/cm2。活性艳红X-3B的最大吸收波长为514nm，每隔15分钟用722型可见分光光度计测量活性艳红X-3B溶液的吸光值。

锐钛矿型纳米TiO2溶胶光催化降解活性艳红X-3B 2h降解率达到79.8%。

实施例12：本实施例与实施例11的不同之处在于，步骤4是在温度控制在70℃的条件下进行微波照射。其他反应步骤同第十一实施例。

将本实施例制备的溶胶在40℃水浴中干燥48小时，得到相应的TiO2粉末，经XRD（X射线衍射分析）检测。高级锐钛型。本实施例制备的锐钛矿型纳米TiO2溶胶光催化降解活性艳红X-3B 2h的降解率为78.8%。

对比试验方法与具体实施例12的方法的不同之处在于，步骤4中，加入硝酸后，在水浴中加热至70℃二氧化钛光催化试验紫外灯高度为多少，保持3小时，得到钛。二氧化溶胶活性艳红X-3B 2h光催化降解率为65.2%。可以看出，在相同反应条件下，本实施例微波辐照工艺制备的产物的光催化活性比水浴法制备的产物高13.6%。

图1中的两个峰是微波辐照法和水浴法制备的纳米二氧化钛溶胶贮存1个月后的粒径分布。从对比中可以看出，水浴法制备的溶胶是在1个月后开始启动的。出现粒径增大现象，平均粒径125nm，溶胶外观开始混浊，出现少量沉淀；相反，微波法制备的纳米二氧化钛溶胶的平均粒径为10nm，粒径小，分布窄，稳定性较好。