无水乙醇的制备实验目的及操作要领，你知道吗？

制备无水乙醇的实验目的1、了解氧化钙法制备无水乙醇的实验原理2、掌握回流操作3、掌握普通的实验步骤蒸馏操作1、准备50ml 95%乙醇，5.0g生石灰，和少许固体NaOH放入干燥的100ml圆底烧瓶中，用塞子密封。同时组装氯化钙干燥管。2、回流在装有物料的圆底烧瓶中加入冷凝管无水乙醇制备，将氯化钙干燥管置于冷凝管上端，在电热套上加热回流1h。3、蒸馏回流完成后，将反应体系稍微冷却，它被转换成一个蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇，记录蒸馏温度。用量筒测量获得的绝对乙醇。操作要领1、前期准备，尽量取大量生石灰捣成小块；氯化钙干燥管的装配以适足为原则；固体 NaOH 可以添加小颗粒（为什么要添加？）。注意氯化钙和氢氧化钠的吸水性2、回流有机化学中的许多反应需要在液相或固液混合物中长时间加热才能完成。为防止物料在加热过程中的蒸发损失和因物料蒸发而发生事故，常采用回流技术。回流是对反应过程中加热产生的蒸汽进行冷却并让冷却液回流到反应系统中的过程。实验室的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝器和热源组成。回流装置示意图3、蒸馏 蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾汽化，然后将汽化的蒸气冷凝成液体的过程。蒸馏技术主要用于液体混合物的分离和提纯。回流是对反应过程中加热产生的蒸汽进行冷却并让冷却液回流到反应系统中的过程。实验室的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝器和热源组成。回流装置示意图3、蒸馏 蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾汽化，然后将汽化的蒸气冷凝成液体的过程。蒸馏技术主要用于液体混合物的分离和提纯。回流是对反应过程中加热产生的蒸汽进行冷却并让冷却液回流到反应系统中的过程。实验室的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝器和热源组成。回流装置示意图3、蒸馏 蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾汽化，然后将汽化的蒸气冷凝成液体的过程。蒸馏技术主要用于液体混合物的分离和提纯。蒸馏 蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾并使其汽化，然后将汽化的蒸气冷凝成液体的过程。蒸馏技术主要用于液体混合物的分离和提纯。蒸馏 蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾并使其汽化，然后将汽化的蒸气冷凝成液体的过程。蒸馏技术主要用于液体混合物的分离和提纯。

实验室的蒸馏装置通常由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝器、接收器等组成。蒸馏装置示意图注意事项1）整个操作必须满足无水条件；2）氧化钙最终会变成粉末，很容易引起磕碰。回流时要注意控制加热速度，可加入少量沸石适度缓解；3）这个测试的结果主要是通过乙醇的蒸馏温度来判断的，所以在稳定蒸馏过程中要注意并记录温度计读数。馏出液10-20mL即可。思考题1、蒸馏操作和回流操作的主要目的是什么？2、 为什么要在蒸馏和回流中加入沸石？如果开始加热后发现没有添加沸石怎么办？3、由氧化钙制成的乙醇是绝对无水的吗？如何制备无水乙醇？* * 主讲人：杨坤国实验原理 为了得到乙醇含量为99.5%的无水乙醇，实验室常用的最方便的制备方法是生石灰法，即用生石灰反应用工业酒精中的水生成一般不加热分解的不挥发熟石灰（氢氧化钙），得到无水乙醇。+ 为了使反应充分进行，除了让反应混合物静置过夜外，还要加热回流一段时间。通过直接蒸馏收集获得的无水乙醇（纯度高达9 k16 5%）。这样的无水乙醇已经能够满足一般的实验使用。为获得无水乙醇（纯度>99.95%），所得无水乙醇和金属钠应进一步处理以去除残留的微量水分。

实验药物 少量氢氧化钠和适量无水氯化钙5.0g 生石灰 50ml 95%乙醇 药物用量 药物名称 回流操作要点：1、烧瓶中加入的物料量一般为约1/烧瓶体积3～1/2，不超过2/3为宜。2、冷凝管上端应安装气体吸收装置无水乙醇制备，用于反应过程中产生的有毒气体；对于易潮解的产品，冷凝管上端应安装干燥管。3、先通水后加热，先停止加热再关冷却水。中间不能断水；长度的 1/3。蒸馏部分的操作点，蒸馏冷凝部分和接收部分：1、蒸馏单元的安装顺序一般是从左到右，从下到上，从左下方的热源开始安装。注意设备的标准化和美观。2、温度计安装标准：水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* 1、蒸馏装置的安装顺序一般是从左到右，从下到上，从左下方的热源开始安装。注意设备的标准化和美观。2、温度计安装标准：水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* 1、蒸馏装置的安装顺序一般是从左到右，从下到上，从左下方的热源开始安装。注意设备的标准化和美观。2、温度计安装标准：水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* 蒸馏装置的安装顺序一般是从左到右，从下到上，安装从左下方的热源开始。注意设备的标准化和美观。2、温度计安装标准：水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* 蒸馏装置的安装顺序一般是从左到右，从下到上，安装从左下方的热源开始。注意设备的标准化和美观。2、温度计安装标准：水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* 安装从左下方的热源开始。注意设备的标准化和美观。2、温度计安装标准：水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* 安装从左下方的热源开始。注意设备的标准化和美观。2、温度计安装标准：水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* 水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* 水银球上端与蒸馏头蒸汽出口下端在水平线上。3、安装冷凝管时，确保冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。4、蒸馏装置安装后进行气密性试验。5、拆卸与安装相反。* @5、删除与安装相反。* @5、删除与安装相反。*