水中总氮和氨氮的区别及解决办法（一）——总氮

水中总氮包括所有氮化合物的总和，即硝酸盐、亚硝酸盐、无机盐氮、有机氮化合物等。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4），两者的组成比取决于水的pH值和水温。

总氮和氨氮是污水排放的重要控制指标，必须严格控制排放浓度，达到排放标准。我厂主要在合成氨和尿素的生产过程中生产。因此，我们必须重视对这两个项目的分析，以便采用相应的污水处理方法。在日常分析中，我们遇到了一些问题，影响了分析数据的准确性，特别是总排放采样点的总氮和氨氮含量偏低，有时氨氮略高于总氮。针对这种情况，笔者通过查找相关资料，做对比试验，咨询相关技术专家，发现空白吸光度太高，空白太高，这是由于试剂和操作条件。为了找到问题的原因和解决方案，进行了大量的实验。

一、实验部分

1.原理与方法

目前在水质监测中，总氮的分析一般采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。其原理是使用过硫酸钾作为氧化剂。氮和无机氮化合物转化为硝酸盐后，用紫外分光光度法分别在220 nm和275 nm波长处测定其吸光度A 220 nm 和A 275 nm ，按ANO-3=A 220nm-2A 275 nm计算然后将硝酸盐氮的吸光度代入标准曲线方程以计算总氮含量。氨氮的分析是在弱碱性条件下加热蒸馏释放氨，用硼酸溶液吸收，用奈斯勒比色法测定。

2.仪器和试剂

2.1T-6紫外-可见分光光度计；

2.2 个 10 毫米石英比色皿；

2.3 个 25 mL 塞管；

2.4MDSIN全不锈钢立式压力蒸汽灭菌器30L；

2.5 带氮气球的氮气蒸馏装置包括500 mL凯氏瓶、氮气球、直冷凝器和导管；

2.6 过硫酸钾、氢氧化钠、硼酸、盐酸（优级）； （7）不含氨。

二、影响因素及解决办法

1.过硫酸钾的作用

1.1目前市面上的过硫酸钾试剂质量参差不齐市售氨水浓度，尽量选用大厂家最好的牌号。过硫酸钾的质量对TP的影响不大，但对TN的检测影响很大。同一厂家不同批次的坯料不同。如果测得的总氮含量低市售氨水浓度，最好用进口的，但要先检测进口过硫酸钾还是国产过硫酸钾，才能确定空白试验。条件允许可进行重结晶，但重结晶后也应进行空白检测试验，应能使空白吸光度值1.2 碱性过硫酸钾配置：取4g过硫酸钾，< @1. 将 5 g 氢氧化钠溶解在 100 mL 无氨水中。由于过硫酸钾溶解缓慢，可以在40-50℃的水浴中加热以帮助溶解。也可以分别制备过硫酸钾和氢氧化钠，然后混合至定容。试剂应在 3 天内用完。

2.温度、压力和时间对实验的影响

样品在消解过程中受温度、压力和消解时间的影响很大。当温度和压力波动时，可能会导致过硫酸钾分解不完全，空白吸光度高。国标要求120～124℃，最佳温度控制在122℃，消解时间可根据不同样品适当延长，实验效果会更好。但需要注意的是样品分析条件尽量与标准曲线一致。

3.无氨水

无氨水的好坏直接关系到实验的成败。大多数实验室使用蒸馏来制备它。将 0.1 mL 硫酸加入 1 L 蒸馏水中，在全玻璃蒸馏器中重新蒸馏，弃去 50 mL。第一次馏出物，为保证实验效果，最后50 mL也应弃去。

4.环境影响

总氮的分析不宜在氨水和铵盐易产生氨的环境中进行，否则会造成交叉污染，使空白高。

5.测量过程的影响

在氨氮的测定中，蒸馏样品时应避免颠簸，否则会导致馏出液温度升高，氨吸收不完全。在总氮的测定中，不同形态的氮很难100%转化为硝酸态氮，这也是总氮低于氨氮的重要原因。

用分光光度计测量时，如果有多个样品，所有样品应在同一波长下测量，然后切换波长，稍等片刻再读数。

6.其他

实验中使用的石英比色皿和比色皿应来自同一厂家、同一批次。

三、结束语

综上所述，总氮实测值低于氨氮实测值主要是受以上6个方面的影响。空白值的测定在总氮的测定中非常重要，必须引起重视。在日常工作中，只要认真对待，严格执行操作规程，加强学习，提高分析人员的综合素质，就完全可以满足水质监测和控制的需要。