一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法及技术实现步骤

本发明专利技术公开了一种铁掺杂钽酸锂晶体的制造方法。高纯氧化钽（Ta2O5）、碳酸锂（Li2CO3）与0.1%wt—0.15%wt的Fe2O3混合，原料焙烧和除湿）、预混、压块、高温烧结等工艺，然后放入晶体生长炉的铱坩埚中，通过提拉法生长大尺寸（3-6英寸）钽酸(CZ)保护气氛下. 锂单晶. 铁掺杂钽酸锂晶体掺杂Fe3+，减少了晶体生长和肩展过程中和等径后期多晶的产生，有效提高了晶体的质量、光折变性能、冲击韧性、光吸收系数，使其更适合制作表面声波滤波器（SAW），可完全替代钽酸锂晶体。

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【技术实现步骤总结】

本专利技术涉及一种压电晶体的制造方法，特别是一种掺铁钽酸锂晶体的制造方法。该材料用于制造表面声波滤波器 (SAW)，可提高光折变性能。 、冲击韧性、吸光系数，从而达到降低成本、提高成品率的目的。

技术介绍

近年来，由于以手机为代表的无线通信中高频多频段通信的广泛应用，对声表面波滤波器（SAW）的需求量明显增加，对质量的要求也越来越高在其衬底材料的使用上，常用的铌酸锂（LN）单晶和钽酸锂（LT）晶体具有频率常数温度系数小、可靠性和重复性高、紫外吸收范围大等优点。它已取代 LN 成为 SAW 的首选基板材料，尤其是在高频通信领域。多个频段的使用增加了单个设备中SAW设备的数量，增加了市场对SAW设备的需求。同时，通信设备的小型化要求各个部件的生产更加精密，因此SAW也趋于小型化。因此，在LT/LN基板上光刻蚀刻多个器件后，切割难度增加。由于晶体的各向异性、热电性和低韧性（即高脆性），切割过程中经常发生穿晶解理（晶体开裂的一种形式），降低了SAW制造的良率。在我们不断的实验和与客户的交流中，我们发现掺铁LT晶体增加了韧性和抗热震性，减少了器件开裂。同时，在SAW器件的光刻过程中，由于衬底底面的反射，衬底上表面反射的光线往往会破坏器件的完整性。传统的提拉法 (CZ) 使用铂坩埚通过在大气中加热来生长 LT 单晶。该方法满足了氧化物晶体生长过程中氧平衡条件的要求，可以生长出无色、质量好的LT单晶。显然，颜色越浅，基板对光的吸收越小，底面反射越多，不利于SAW器件的制作。当LT晶体在我们使用的铱坩埚的保护气氛中生长时，由于大气中氧气的缺乏，铱坩埚内熔体中的氧气挥发，产生大量的氧空位（色心）出现在生长的晶体中，所以晶体呈黄色——红色之间的颜色，在还原气氛中退火后，可形成暗红色——黑色。晶圆的光吸收系数增加，反射减少，满足SAW制作的光刻要求。同时，掺杂Fe3+离子后，LT晶体的颜色进一步加深，有利于SAW的制作。在晶体生长过程中，我们发现用Fe3+离子生长的单晶不易发生多晶开裂，多晶开裂通常发生在肩展端和等径端。

技术实现思路

本专利技术的目的是提出一种制造掺铁钽酸锂晶体的方法。该专利技术实现了在保护气氛中生长掺铁钽酸锂晶体。当这种晶体应用于SAW基板时，有效减少了光刻中的反射问题，减少了器件切割时的穿晶解理开裂现象。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是，在碳酸锂和氧化钽中加入0.1%wt～0.@的比例制备铁掺杂钽酸锂晶体的方法。原料>15%wt Fe2O3、原料合成、铱坩埚晶体生长、提拉法（CZ）、退火极化。原料合成过程中，Fe2O3按碳酸锂和氧化钽原料总量0.1%wt～0.15%wt，固液比例相同组成称量是[Li2CO3+Fe2O3]。 ]:[Ta2O5]=48.75%:51.25%摩尔比称量，原料预混24h后，100℃～150℃干燥1h，压成块，加热将烧结料放入烧结炉中，630℃～700℃保温1h～3h，800℃～1000℃恒温10h～15h，1000℃～1500℃恒温3h～5h，这样原料能充分反应生产钽酸锂，完成原料合成。退火极化采用退火极化一体化工艺。晶体退火和极化在同一炉内进行，先进行退火，然后进行极化和冷却。在退火和极化集成过程中，以30℃/h的速度缓慢升温至1250℃至1400℃，恒温24小时以上，然后降温至600℃至650℃，20℃/h，恒温12小时以上；然后进行极化。 ，极化电场1mA/cm2～5mA/cm2，极化时间2h～5h，完成后以20℃/h降温。

该专利技术的晶体生长工艺采用拉法（CZ）生长晶体。炉膛内部封闭，通入保护气体（氮气或氩气），在不同大小的热场中分别生长3英寸和4英寸。 、5英寸、6英寸掺铁钽酸锂单晶。掺铁钽酸锂晶体专利技术应用于SAW基板，有效降低光刻中的反射问题，减少器件切割时的穿晶开裂现象。具体实施方式原料合成。原料为纯度高于99.99%的碳酸锂（Li2CO3）、Fe2O3、氧化钽（Ta2O5）），放入烘箱100℃烘干℃～150℃ 1小时，原料干燥后，先按计划掺杂量0.1wt%～0.15wt%称量Fe2O3，计算摩尔数，然后称量锂碳酸盐和氧化钽达到[Li2CO3+Fe2O3]:[Ta2O5]=48.75%:51.25%。称量好的原料用手混合，放在专用搅拌机上搅拌24小时。混合好的原料放入专用模具中，在压力机上压成饼状材料。将饼状材料放在铂盘上，一起放入烧结炉。烧结过程为：3h加热至630℃，630℃～700℃保温1h～3h，800℃～1000℃恒温10h～15h，1000℃～1500℃恒温3h～5h，完成原料合成，均匀5h内将加热功率降至0，转断电，10h后打开炉门，2h后取出原料。原料合成。

800℃～1000℃的长期恒温是将碳酸锂分解成氧化锂和二氧化碳，以保证原料充分反应。晶体生长。长晶炉清洗干净后，将称好的饼料放入铱坩埚中，装好种晶和热场，关炉，抽真空。该专利技术采用中频感应加热方式。原料的熔化时间设定为3h至5h。工作人员确定原料熔化后，将功率降低至接近播种功率，恒温1h以上。缓慢降低晶种，待晶种在液面上达到2mm～10mm后，停留10分钟，然后熔化融合。经过缩颈-扩肩-等径（自动控制）-拉断-均匀冷却-停炉-自然冷却等，可开炉取出晶体，等径拉速为1mm/h。 ～3mm/h，转速10 r/min～20 r/min，冷却程序3h～6h，功率均匀减至0。晶体呈黄色或红色。居里温度测量。使用带锯或内圆切割机在头部和尾部切割出厚度约为 1 mm 的晶片。居里温度测试仪采用电容法测量居里点。其原理是用含有金属粉末（通常是铂、金和银）的浆料涂敷晶片的上下表面。电容器。根据居里点附近晶体介电常数变化的原理，测量晶片的电容值。电容值最高时为居里点。根据记录的局部温度值，取头部和尾部局部温度的平均值作为晶体的局部温度。

由于晶片尺寸小，一般为(3-5）mm×(5-8）mm，可快速加热和冷却，一般加热至595°C 1h（需要准确测量），然后以 0.2°C/min 升温至 612°C，并以 0.2°C/min 降温至 595°C，检查电脑记录电容测量值走出居里点，根据需要画出电容——温度变化曲线，最后加热功率降至00.5h，即可取出晶圆温度低于200℃时出炉。退火极化一体化工艺主要是在同一炉内进行晶体退火和极化，先退火，再极化，冷却。专用刚玉极化舟底部覆盖耐火材料氧化铝棉或石棉，置于铂片电极中，然后覆盖一层钽酸锂粉末，置于晶体中，再覆盖钽酸锂e粉末，用铂片电极覆盖，填充氧化铝棉或石棉生产钽酸锂，用极化舟盖覆盖，以30℃/h缓慢加热至1250℃～1400℃，保持恒定24h以上，然后加热至20℃/h 降温至600℃～650℃，恒温12h以上，再加入极化电流，极化电场1mA/cm2～5mA/cm2，极化时间2h～5h。 10h后需打开极化炉，晾晒5h后取出极化舟，取下极化舟盖，在空气中放置3h以上即可取出晶体。上述工艺可以有效降低晶体的残余应力，提高晶体的可加工性，改善晶体极化

【技术保护点】

一种铁掺杂钽酸锂晶体的制备方法，其特征在于，在碳酸锂和氧化钽原料中掺杂0.1%wt～0.15%wt的Fe2O3。材料，用于原料合成、铱坩埚晶体生长、提拉法（CZ）、退火和极化。

【技术特点总结】

1.一种铁掺杂钽酸锂晶体的制备方法，其特征在于，以0.1%wt～0.的比例掺杂碳酸锂和氧化钽原料。 @> 15%wt Fe2O3，原料合成，铱坩埚晶体生长，拉法（CZ），退火极化。 0.7@>根据权利要求1所述的铁掺杂钽酸锂晶体的制备方法，其特征在于，在原料合成过程中，按碳酸锂和氧化钽原料的总量0.1%wt ～ 0.称取15%wt的Fe2O3，按固液同组成比[Li2CO3+Fe2O3]:[Ta2O5]=48.75%:51.25%摩尔比称量，将原料预混24小时，100℃～150℃干燥1小时，用压制机压成块，烧结料在烧结炉中加热，恒温630℃～ 700℃ 1h～3h, 800...

【专利技术属性】

技术研发人员：许秋峰、张汉翩、张忠伟、张伟明、张宏、陈小强、陈超、

申请人（专利权）：天通控股有限公司，

类型：发明

国家省市：浙江；33

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