一种无碱液体速凝剂的制备方法，反应安全

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体为一种无碱液体速凝剂及其制备方法。

背景技术：

因为混凝土湿喷工艺具有生产率高、施工过程基本无扬尘、混凝土搅拌时水灰比容易控制、均质性高、喷涂效果好等特点。液体加速器主要用于：高铁、高速、地铁隧道施工，用于喷射混凝土。在喷射的水泥浆、水泥砂浆和混凝土中加入速凝剂，不仅可以加快水泥的凝结硬化速度，提高早期强度，而且对后期强度影响不大，甚至不降低，而且大大提高提高混凝土和砂浆的结合力。和粘结强度，降低回弹率，有效减少回弹造成的材料损失，提高经济效益，减少空气中的碱性水泥粉尘，保护环境，加快施工进度。由于传统的液体速凝剂中含有大量的碱性物质，这些碱性物质会造成后期混凝土强度的损失。促进剂中的碱骨料会使混凝土膨胀破坏，失去耐久性。碱性促进剂具有强腐蚀性，不仅在生产和施工过程中腐蚀施工设备，还严重危害人体健康。

技术实施要素：

本发明的目的是提供一种无碱液体速凝剂，其速凝效果好，能有效缩短混凝土的初凝和终凝时间，有效提高早期强度同时配制的速凝剂碱含量低，不会对人和施工工具造成腐蚀，提高使用安全性，不污染环境。

本发明的另一个目的是提供一种无碱液体促进剂的制备方法，该制备方法简单，反应安全，制备的促进剂不分层，分散性好，性能好。

本发明采用以下技术方案解决其技术问题。

本发明提供了一种无碱液体速凝剂。本发明无碱液体速凝剂由以下原料制备而成。原料包括：硫酸铝40-50重量份，硫酸亚铁5-10重量份，2.5～3重量份氟化钠，1～1.8重量份氟硅酸镁重量，0.5～0.8重量份沉淀水合硅酸镁，2.5～3.5重量份二乙醇胺，35～ 45重量份的水。

本发明提供了一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将35-45重量份的水与0.5-0.8重量份沉淀的水合硅酸镁混合，在40℃搅拌15-20min，然后加入5-将10重量份硫酸亚铁和5-3重量份氟化钠混合搅拌8-15分钟，然后加入40-50重量份硫酸铝，加热至75℃至85℃，反应1小时。加入1～1.8重量份氟硅酸镁硅酸镁是沉淀么，搅拌20～40min，最后加入2.5～3.5重量份二乙醇胺，搅拌18～25min至得到无碱液体促进剂。

本发明提供的无碱液体促进剂及其制备方法的有益效果是：

1、本发明实施例提供的无碱液体促进剂，其原料包括：沉淀水合硅酸镁、硫酸亚铁、氟化钠、硫酸铝、氟硅酸镁、二乙醇胺和水；

其中，沉淀的水合硅酸镁具有良好的分散性，可增加体系的粘度，避免制备的促进剂分层。硫酸亚铁是攀枝花当地钒钛工业的副产品。废物得到很好的利用，减少了环境污染，还具有加速混凝的作用。氟化钠可以缩短水泥的终凝时间，硫酸铝可以缩短水泥的初凝时间。还可以保证后期水泥的强度。一方面，二乙醇胺中和体系的酸度，调节体系的ph值使其呈弱酸性，避免对人和施工工具的腐蚀。另一方面可以提高水泥的早期强度，原料来源广泛，价格低廉。其中，沉淀水合硅酸镁、硫酸亚铁、氟化钠、硫酸铝、氟硅酸镁、二乙醇胺与水的配比是发明人创造性设计的。制备的无碱液体速凝剂速凝效果好，能有效缩短混凝土的初凝时间和终凝时间，有效提高混凝土的早期强度和后期强度；

2.本发明实施例提供的无碱液体速凝剂的制备方法中，先加入沉淀的水合硅酸镁，使沉淀的水合硅酸镁得到很好的沉淀。分散在水中，然后加入硫酸亚硫酸盐。铁和氟化钠，由于溶液浓度低，可以加快硫酸亚铁和氟化钠的溶解，然后加入硫酸铝，释放出硫酸铝的结晶水，再加入氟硅酸镁，最后加入二乙醇胺中和 调节体系的酸度以调节体系的pH值。通过原料的选择和原料添加顺序的限制，使各种溶液充分溶解、充分反应硅酸镁是沉淀么，使制备的促进剂具有优良的性能。整个反应在室温下进行，无需反应釜，无需氮气保护，制备简单，成本低，反应安全。

具体实现方法

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件的，按常规条件或生产厂家建议的条件进行。未注明生产厂家使用的试剂或仪器均为常规产品，可从市场上购买。

下面具体介绍本发明实施例提供的一种无碱液体速凝剂及其制备方法。

一种无碱液体速凝剂，该无碱液体速凝剂由以下原料制成，原料包括：硫酸铝40-50重量份，5-10重量份硫酸亚铁，2.5～3重量份氟化钠，1～1.8重量份氟硅酸镁，0.5～0.8份按重量计沉淀的水合硅酸镁，2.5～3.5重量份二乙醇胺和35～45重量份水。

其中，一般速凝剂为悬浮液，分层明显。添加沉淀水合硅酸镁具有良好的分散性，可以增加体系的粘度，避免速凝剂分层，提高促进剂的性能。本发明实施例选用硫酸亚铁作为攀枝花当地钒钛工业的副产品，来源广泛，价格低廉。废料得到很好的回收利用，减少了对环境的污染。硫酸亚铁具有很好的混凝效果，可以缩短初凝和终凝时间。氟化钠能促进水泥中颗粒水合物的形成，缩短水泥的终凝时间；硫酸铝与水泥水化反应生成氢氧化钙，生成二水石膏和钙矾石晶体。水泥颗粒之间的交叉连接形成网状结构并迅速凝固，从而缩短了水泥的初凝时间。在本发明中，硫酸铝优选为十八水合硫酸铝。氟硅酸镁不仅具有加速混凝的作用，还能保证后期水泥的强度。一方面，二乙醇胺中和体系的酸度，调节体系的ph值使其呈弱酸性，避免对人和施工工具的腐蚀。另一方面，可以提高水泥的早期强度。优选地，该原料还包括1-2重量份的十二水硫酸铝钾，其中硫酸铝7、硫酸亚铁、氟化钠、氟硅酸镁、沉淀水合硅酸镁和二乙醇胺均为工业级。

进一步地，无碱液体促进剂由以下原料制备，原料包括：硫酸铝43-48重量份，硫酸亚铁6-8重量份，2. 6-2.8重量份氟化钠，1.2～1.6重量份氟硅酸镁，0.5～0.7重量份沉淀重量 水合硅酸镁，2.8～3.2重量份二乙醇胺，38～42重量份水

更具体地说，无碱液体促进剂由以下原料制备，原料包括：硫酸铝45重量份、硫酸亚铁7重量份、2.6重量份氟氯化钠，1.5重量份氟硅酸镁，0.6重量份沉淀水合硅酸镁，3重量份二乙醇胺，40.3重量份水。

本发明提供了一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将35-45重量份的水与0.5-0.8重量份沉淀的水合硅酸镁混合，在40℃搅拌15-20min，然后加入5-将10重量份硫酸亚铁和5-3重量份氟化钠混合搅拌8-15分钟，然后加入40-50重量份硫酸铝，加热至75℃至85℃，反应1小时。加入1～1.8重量份氟硅酸镁，搅拌20～40min，最后加入2.5～3.5重量份二乙醇胺，搅拌18～25min至得到无碱液体促进剂。

先将沉淀的水合硅酸镁加入水中，目的是使沉淀的水合硅酸镁很好地分散在水中。如果以后加入沉淀的水合硅酸镁，则分散性不好。硫化钠由于溶液浓度低，可加快硫酸亚铁和氟化钠的溶解。如果先加入硫酸铝，体系的浓度会更高，会影响硫酸亚铁和氟化钠的溶解。因此，首先加入硫酸。亚铁和氟化钠，然后加入硫酸铝，再加入氟硅酸镁，最后加入二乙醇胺。添加二乙醇胺的目的是调节体系的ph值，使其呈弱酸性。

通过原料的选择和添加顺序，使各种原料充分溶解、充分反应，使制备的无碱液体促进剂具有优良的性能。整个反应过程在中低温条件下进行，不需要氮气。保护，因此制备简单，成本低，反应安全。

下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步详细说明。

示例 1

一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将35g水与0.5g沉淀水合硅酸镁混合，40℃搅拌15min，然后加入5g硫酸亚铁和2.5g氟化钠，搅拌8min，然后加入40g十八水硫酸铝，加热至75℃，反应1h后加入1g氟硅酸镁，搅拌20min，最后加入2.5g二乙醇胺，搅拌18min，即得无碱液体加速器。

示例 2

一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将45g水与0.8g沉淀水合硅酸镁混合，在40℃搅拌20min，然后加入10g硫酸亚铁和3g氟化钠，混合搅拌15min，然后加入50g十八水硫酸铝，加热至85℃，反应1h后加入1.8g氟硅酸镁，搅拌40min，最后加入3.5g二乙醇胺，搅拌25min，即得无碱液体加速器。

示例 3

一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将40.3g水与0.6g沉淀水合硅酸镁混合，在40℃搅拌20min，然后加入7g硫酸亚铁和2.6g氟化钠混合搅拌10min，然后加入45g十八水合硫酸铝，加热至75℃，反应1h后，加入1.5g氟硅酸镁，搅拌30min，最后加入3g二乙醇胺搅拌20min即可制得无碱液体促进剂。

示例 4

一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将38g水与0.5g沉淀水合硅酸镁混合，40℃搅拌18min，然后加入6g硫酸亚铁和2.6g氟化钠，搅拌8min，然后加入43g十八水合硫酸铝，加热至75℃，反应1h后加入1.2g氟硅酸镁，搅拌20min，最后加入2.8g二乙醇胺，搅拌20min即得碱- 无液体促进剂。

示例 5

一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将42g水与0.7g沉淀水合硅酸镁混合，在40℃搅拌15min，然后加入8g硫酸亚铁和2.8g氟化钠，搅拌8min，然后加入48g八水合硫酸铝，加热至75℃，反应1h后加入1.6g氟硅酸镁，搅拌20min，最后加入3.2g二乙醇胺，搅拌22min即得碱- 无液体促进剂。

示例 6

一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将35g水与0.5g沉淀水合硅酸镁混合，在40℃搅拌15min，然后加入5g硫酸亚铁、1g十二水硫酸铝钾和2.5g钠氟化物混合搅拌8min，然后加入40g硫酸铝，加热至75℃，反应1h后，加入1g氟硅酸镁，搅拌20min，最后加入2.5g二乙醇胺搅拌18min即得无碱液体促进剂。

示例 7

一种无碱液体促进剂的制备方法，包括以下步骤：

将35g水与0.5g沉淀水合硅酸镁混合，在40°C搅拌15min，然后加入5g硫酸亚铁、2g十二水硫酸铝钾和2.5g钠氟化物混合搅拌8min，然后加入40g硫酸铝，加热至75℃，反应1h后，加入1g氟硅酸镁，搅拌20min，最后加入2.5g二乙醇胺搅拌18min即得无碱液体促进剂。

实验示例

实施例1-7制备的无碱液体促进剂按照相关标准进行测试：

1、jc477_2005版喷射混凝土加速器；

2、tb10424～2010《铁路混凝土施工质量验收标准》；

3、tb10753～2010《高铁隧道施工质量验收标准》；

4、gbt8077～2012《混凝土外加剂均质性试验方法》。

将实施例1～7制备的无碱液体速凝剂和目前市售的无碱液体速凝剂分为8组，分别进行固化时间和抗压强度测试。

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凝固时间实验材料：水泥：400g，水：160g（含无碱液体速凝剂中的水分）。

抗压强度试验的原料为水泥900g、水450g（含无碱液体速凝剂中的水分）、标准砂1350g。 , 测试结果见表 1。

表 1

从表1可以看出，本发明实施例1-7制备的无碱液体速凝剂的初凝时间、终凝时间、早强和晚强明显高于那些市售的无碱液体速凝剂。促凝剂，结果表明，通过将水合硅酸镁、硫酸亚铁、氟化钠、硫酸铝、氟硅酸镁、二乙醇胺和水的合理配比沉淀，再加上合理的制备方法，制得的无碱液体速凝剂具有速凝效果好，能有效缩短混凝土的加速和终凝时间，有效提高混凝土的早期强度和后期强度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种修改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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