“甲烷”《金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法》即将实施

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铬是一种具有银白色光泽的金属，无臭、无味、无毒、化学性质稳定、有延展性，常用于制造不锈钢和其他耐高温腐蚀的合金、汽车零件、磁带、录像带等。但若金属铬中掺杂了包括钒在内的其他元素，材料的色泽、性质、可塑性会有所变化，也会影响其在各领域的应用。

为确保金属铬各项属性正常，由中国钢铁工业协会提出，中国生铁及铁合金标准化技术委员会归口的有关于金属铬的标准政策已经制定完成。其中，《金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法》是GB/T 4702的第18部分，该标准目前已经编制完成，并将于2020年7月1日起正式实施。

阅读标准后可知，《金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法》引用了GB/T 4010《钛合金化学分析用试样的采取和制备》、GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T 7729《冶金产品化学分析 分光光度法通则》、GB/T 12806《实验室玻璃仪器 单标线容量瓶》、GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》等标准文件，规定了钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量。该方法原理是试料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸将铬氧化至六价，六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除去，在盐酸介质中，五价钒与钽试剂生成紫红色络合物被三氯甲烷萃取后，于分光光度计530nm处测量吸光度。

为确保实验正常有序进行，标准中规定了实验所需容量瓶和吸量管应符合GB/T 12806、GB/T 12808的规定，分光光度计符合GB/T 7729的规定；取样和制样要按照GB/T 4010的规定进行，且试样应通过1.68mm的筛孔；同一试样至少独立测定两次；随同试料要进行空白试验；试料溶液要进行制备、显色与测定；绘制校准曲线后进行分析计算即可得到结果。试料溶液制备的方法如下：将试料置于400mL烧杯中，加10mL~20mL水，加10mL硫酸和20mL高氯酸，加热分解试料，至试液呈橙黄色，反复缓慢分次滴加盐酸，至无黄烟出现。继续加热至冒硫酸烟后，取下稍冷，加40mL~50mL水后，加热使盐类溶解，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释定容，混匀。

此外，本标准适用于金属铬中钒含量的测定范围(质量分数)为0.010%~0.500%，实验室内允许差不大于0.025%，实验室间允许差不大于0.03%。

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