本发明专利技术公开了一种新型的PVC增塑剂及其制备方法

本发明专利技术公开了一种新型PVC增塑剂及其制备方法。增塑剂为环氧大豆油基聚酯，由以下各阶段反应制备：第一阶段环氧树脂大豆油70-80，一元酸20-30，第一催化剂0.5-1，在50-80℃温度下保温3-6h，得到环氧化大豆油多元醇；第二阶段环氧化大豆油多元醇82-88、内酯12-18、第二催化剂0.5-1，在65-80℃反应2-3h，得到伯羟基环氧化大豆油多元醇；第三阶段伯羟基环氧大豆油多元醇60-70、二元酸或二元醇30-40、第三催化剂3-5，在反应介质中室温反应2-4h生成环氧大豆油基聚酯。本发明专利技术制备工艺简单，条件温和，原料便宜易得，收率高，有利于企业降低生产成本。制备的产品对硬质或半硬质PVC具有良好的增塑效果，能有效提高PVC的力学性能而不降低其拉伸强度，具有良好的应用前景。

一种新型PVC增塑剂及其制备方法

本发明公开了一种新型PVC增塑剂及其制备方法。增塑剂为环氧大豆油基聚酯，由以下几个阶段制备：第一阶段环氧大豆油70-80、一元酸20-30、第一催化剂0.5-1、环氧大豆油多元醇在 3 - 6h 在 50 - 80 摄氏度;两级环氧大豆油多元醇82-88、内酯12-18、第二催化剂0.5-1，在65-80、2·3H的温度下反应得到多元醇环氧大豆油多元醇。在反应介质中生产环氧大豆油基聚酯。本发明制备工艺简单，条件温和，原料易得，收率高，生产成本高，产品对硬质或半硬质PVC塑化效果好，可提高力学性能PVC 有效，不会降低其拉伸强度。它在应用前具有出色的应用。现场。

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【技术实现步骤总结】

一种新型PVC增塑剂及其制备方法

专利技术属于有机合成及高分子助剂的制备

，具体涉及一种新型PVC增塑剂及其制备方法。

技术介绍

增塑剂是世界上产量和消费量最大的塑料添加剂之一，其中邻苯二甲酸酯是应用最广泛和使用最广泛的增塑剂。但自从美国国家癌症研究所发现大剂量的邻苯二甲酸二辛酯（DOP）会导致小鼠患癌后，各国纷纷通过法律限制产品中邻苯二甲酸酯增塑剂的最大用量。这些法律对我国的出口影响很大。因此，寻找邻苯二甲酸酯的无毒环保替代品是当务之急。植物油是光合作用的产物，具有良好的环保性能。因此，利用植物油及其下游产品，通过一系列化学改性，开发植物油基增塑剂具有重要意义。环氧大豆油作为一种常用的辅助增塑剂，具有价格低廉、挥发性低、迁移少、稳定性好、耐萃取等优点，占增塑剂总用量的10%。以美国增塑剂的使用为例，环氧植物油增塑剂目前占增塑剂消费量的第三大。其原料天然无毒，经世界卫生组织和联合国粮食及农业组织专门委员会批准用于食品、药品和包装行业美国食品和药物管理局对食品包装材料的塑化。此外，环氧化豆油的环氧基团和灵活的长链结构赋予其广泛的改性基础，极大地从传统的增塑剂和稳定剂行业拓展到绿色环保的新兴植物油基聚合物领域，这将进一步减少依靠不可再生的石化和煤化工衍生物解决环境污染等问题，引起了科研单位和企业界的浓厚兴趣，尤其是在聚乳酸、紫外光固化涂料、植物油基泡沫、特殊聚氨酯和环氧树脂。氧树脂等高分子行业具有无可比拟的优势。美中不足的是，市面上的环氧大豆油基增塑剂不能有效增塑硬质或半硬质PVC，同时提高其机械性能而不降低其拉伸强度。

技术实现思路

为解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种新型PVC增塑剂及其制备方法，能够很好地对硬质或半硬质PVC的增塑作用，提高PVC的力学性能可以达到塑化和增韧的统一。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：一种新型PVC增塑剂，增塑剂为环氧大豆油基聚酯，其结构式为：一种新型PVC增塑剂制备方法，制备方法包括以下步骤： S1：按上述第一阶段的相应质量比称取环氧化大豆油、一元酸和第一催化剂，分别放入水中，50-80℃反应3-6h得到端基为仲羟基的环氧大豆油多元醇，产物酸值为1.7—2.4mgKOH/g； S2：按照上述第二步，称取相应质量比的环氧化豆油多元醇、内酯和第二催化剂，分别加入水中，在65-80℃的温度下反应2-3小时生成伯羟基环氧大豆油多元醇； S3:将S2中得到的伯羟基环氧化豆油多元醇与二元酸或二元醇、第三催化剂按上述第三阶段相应的质量比混合在反应介质中，反应2-4h，得到最终产物环氧化大豆油基聚酯。进一步地，在S1中，优选的反应温度为65℃，反应时间为4h，产物的酸值为2.2mgKOH/g。进一步地，S2中优选的反应温度为70℃，反应时间为2.5h。此外，S3中优选的反应时间为3h。进一步地，所述一元酸为甲基丙烯酸、乙酸或丙酸中的任一种，优选乙酸。

此外，第一催化剂是三乙胺。进一步地，所述内酯为己内酯或戊内酯，优选己内酯，进一步地，所述第二催化剂为甲醇钠、钛酸四丁酯或二丁基氧化锡中的任一种，优选钛酸四丁酯。进一步地，二元酸为己二酸或琥珀酸环氧大豆油日语，优选为琥珀酸；二元酯是丁二酸乙酯或己二酸乙酯，优选丁二酸乙酯。进一步地，第三催化剂为4-二甲氨基吡啶。进一步地，S3中的反应介质为二氯甲烷、四氢呋喃或乙酸乙酯中的任一种，优选二氯甲烷。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术制备的环氧大豆油基聚酯不仅对硬质或半硬质PVC具有良好的增塑效果，同时时间可以保留PVC的力学性能，不会降低PVC的抗拉强度，提高PVC的冲击强度，达到增塑增韧同时的效果。可增加其在PVC中的相容性，填补现有研究范围的不足；2、该专利技术制备工艺简单，生产条件温和，反应收率高，原料和试剂成本低廉。且容易获得，有利于企业降低生产成本和推广，具有良好的应用前景。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1（1）环氧大豆油多元醇的制备）称取适量的环氧大豆油、乙酸、三乙胺和水于烧瓶中，65℃反应4小时，得到仲羟基环氧乙烷树脂大豆油多元醇，反应后测得反应体系酸值为2.0mgKOH/g。

反应前加入的环氧化豆油、乙酸、三乙胺和水的质量比为75:25:0.7:100。 (2）伯羟基环氧大豆油多元醇的制备采取适当的步骤(1）将所得产物和己内酯置于烧瓶中，加入催化剂甲醇钠，70℃反应反应2h，得到伯羟基环氧大豆油多元醇。反应前加入的仲羟基环氧大豆油多元醇、己内酯和甲醇钠的质量比为85:15:0.6。(3）环氧树脂豆油基聚酯的制备采取适当的步骤（2）在烧瓶中制备伯羟基环氧化大豆油多元醇和己二酸，加入催化剂4-二甲氨基吡啶，室温反应2h，得到环氧大豆油基聚酯得到添加伯羟基环氧化大豆油多元醇、己二酸、4-二甲氨基吡啶的质量比为60:40:3，最终得到的环氧化大豆油基聚酯为酯类掺杂PVC，其拉伸强度经测试。结果见表1。 实施例2（1）环氧化豆油多元醇的制备）称取适量的环氧化豆油、乙酸、三乙胺和水在烧瓶中于65℃反应4小时得到仲羟基环氧大豆油多元醇。反应结束后测得反应体系的酸值为2.0mgKOH/g。反应前加入的环氧树脂大豆油、乙酸、三乙胺和水的质量比为73:27:0.6:100。 (2）伯羟基环氧化大豆油多元醇的制备采取适当的步骤(1）将所得产物和己内酯放入烧瓶中，加入甲醇钠催化剂，在70°反应C反应2 h，得到伯羟基环氧大豆油多元醇。

反应前加入的仲羟基环氧化大豆油多元醇、己内酯和甲醇钠的质量比为86:14:0.6。 (3）环氧化大豆油基聚酯的制备采取适当的步骤(2）将制备的伯羟基环氧化大豆油多元醇和己二酸置于烧瓶中，催化剂4-二甲氨基吡啶在室温反应2小时，得到环氧大豆油基聚酯，加入伯羟基环氧大豆油多元醇、己二酸、4-二甲氨基吡啶的质量比为65:35:3，最终得到的环氧大豆油基聚酯将聚酯掺入PVC中，测试其拉伸强度，结果见表1。 70℃烧瓶4小时，得到仲羟基环氧大豆油多元醇，反应后测得反应体系酸值为2.0mgKOH/g。环氧化大豆油、甲基丙烯酸的质量比酸，三聚氰胺反应前加入的基胺和水为75:25:0.7:100。 (2）伯羟基环氧大豆油多元醇的制备采取适当的步骤(1）将所得产物和己内酯置于烧瓶中，加入催化剂钛酸四丁酯，70℃反应2小时，得到伯羟基环氧大豆油多元醇。反应前加入的仲羟基环氧大豆油多元醇、己内酯、钛酸四丁酯的质量比为88:12:0.6。（3）环氧大豆油基多元醇酯的制备：采取适当的步骤（2）制备伯羟基环氧化大豆油多元醇和己二酸在烧瓶中，加入催化剂4-二甲氨基吡啶，室温反应2.5h，得到环氧化大豆油基聚酯，添加伯羟基环氧化大豆油多元醇、己二酸、4-二甲氨基吡啶的质量比为70:30:4，最终得到的环氧化大豆油基聚酯掺杂PVC，其拉伸强度进行了测试。结果实施例4（1）环氧大豆油多元醇的制备）、三乙胺和水在烧瓶中，65℃反应4h，得到仲羟基

【技术保护点】

一种新型PVC增塑剂，其特征在于增塑剂为环氧大豆油基聚酯，其化学结构式为：

【技术特点总结】

1.一种新型PVC增塑剂环氧大豆油日语，其特征在于增塑剂为环氧大豆油基聚酯，其化学结构式为： . 2.根据权利要求1所述的一种新型PVC增塑剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤： S1：取相应质量比的环氧化大豆油70—80、一元酸20 -30和第一催化剂0.5-1，分别放入水中，在50-80℃反应3-6h，得到以仲羟基为端基的环 氧化大豆油多元醇、酸值为1.7—2.4mgKOH/g； S2：称取相应质量比的环氧化大豆油多元醇82-88、内酯12 -18 和第二催化剂0.5-1 分别加入水中，在65-温度下反应80℃2-3h生成伯羟基环氧化大豆油多元醇； S3：将S2环氧化大豆油多元醇中得到的伯羟基、二元酸或二元醇与第三催化剂按相应质量比60-70:30-40:3-5混合到反应介质中，在室温下反应2-4h，得到最终产品环氧大豆油基聚酯。 3.一种……

根据权利要求 2

【专利技术属性】

技术研发人员：潘怀聪、陈少双、许凯、潘家瑞、潘家柱、

申请人（专利权）：广东大华生态科技有限公司，

类型：发明

国家省市：广东，44

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