“甲醇”《水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法》发布

今天，聚焦化工小新为大家分享来自化工仪器网的《《水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法》发布》。

近日，由山西省生态环境厅提出并监督实施，山西省环境保护标准化技术委员会归口，山西省太原生态环境监测中心、山西省运城生态环境监测中心、山西省晋城生态环境监测中心、山西省临汾生态环境监测中心、山西众智检测科技有限公司、山西华普检测技术有限公司参与起草的《水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法》发布。该项新的山西省地方标准即将于2020年6月17日起实施。

《水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法》规定了测定水中甲醇的变色酸分光光度法，适用于山西省境内地表水、地下水和废水中甲醇的测定。该项新标准的主要内容框架包括范围、规范性引用文件、方法原理、干扰及消除、试剂、仪器设备、样品采集与保存、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处置等。

据了解，变色酸分光光度法测定水质中的甲醇，其方法原理为：在酸性溶液中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，再与变色酸反应生成紫色化合物。该化合物的吸光度与甲醇的含量成正比，在570nm波长处测量该紫色化合物吸光度，根据吸光度计算甲醇的含量。

测定采用的试剂包括硫酸、1%高锰酸钾溶液、0.5%变色酸溶液、5%亚硫酸钠溶液、甲醇、甲醇标准贮备液、甲醇标准使用液。检测用的仪器设备有分光光度计、电子天平、实验用电炉或恒温水浴锅、具塞比色管、冷却装置以及其它实验室常用玻璃器皿。

在样品的采集与保存方面，标准明确指出，地表水、地下水和废水样品参照HJ/T 91、HJ/T 164的规定进行采集。使用500 mL棕色细口玻璃瓶采集样品，采样瓶不宜用水样进行荡洗，采样时，水样必须注满容器，上部不留空隙，立即加盖。样品于2℃～8℃冷藏保存，48h内完成测定。

在分析步骤方面，校准曲线的配制应按照下表1进行：

在精密度和准确度方面，标准指出，6家实验室对甲醇含量在0.4 mg/L、4 mg/L、8 mg/L的样品进行了测定，结果为：实验室内相对标准偏差分别为3.6%～9.4%、1.7%～6.9%、0.4%～8.5%；实验室间相对标准偏差分别为4.4%、3.1%、3.4%；重复性限为0.0 69 mg/L、0.3 93 mg/L、0.9 55 mg/L；再现性限为0.07 9 mg/L、0.49 9 mg/L、1.15 mg/L。

在质量保证和质量控制方面，标准规定，每批次样品(多20个样品)应至少分析一个全程序空白样品，甲醇的全程序空白分析结果应低于方法检出限。当发现空白浓度高于方法检出限时，应仔细查找干扰源。如采样、运输或保存过程存在影响分析结果的干扰因素，需对出现问题批次的样品进行重新采样分析。

另外，值得注意的是，变色酸分光光度法中涉及到硫酸的使用，操作过程应在通风状况良好的通风柜内进行。操作时应注意人员的防护和对环境的保护，实验人员应穿实验服，佩戴防酸手套、口罩及护目镜，避免酸雾对人体的损伤。

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《水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法》

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