3丁二醇 天然动植物活性成分提取及应用，你了解多少？(组图)

1,3-丁二醇主要用作化妆品中的保湿剂，具有良好的抗菌作用，可用于生产各种乳液、软膏和牙膏。 1,3-丁二醇也是聚酯树脂和醇酸树脂的原料，其各种一元羧酸单酯是PVC树脂和塑料的优良增塑剂；主体可由不饱和聚酯树脂制成。由于1,3-丁二醇具有抗菌作用，因此也用作乳制品和肉制品的抗菌剂。 1,3-二醇对晚期动物的毒性很低，与甘油相当，低于1,4-丁二醇，对大鼠的中位致死量为22.8~29.5gkg工业生产1,3-丁二醇路线有：(1）乙醛缩合加氢；(2）丙烯与甲醛缩合水解，本文对1,3-乙醛缩合加氢工艺乙醛是在碱性水溶液中自缩合生成羟基丁醛，再将3-羟基丁醛加氢生成1,3-丁二醇。主要反应为：2CHCHOH（2）CHCHOCH为乙醛缩合工艺流程）。1、4、9、15计量泵3.a、b冷凝反应器5.中和罐7.离心机8.粗羟基丁醛10.冷却器11.精馏塔12.冷凝器13.分离器14.精制羟基丁醛乙醛缩合工艺 图1乙醛缩合流程图n过程因为3-羟基丁醛和乙醛可以进一步缩合，即根据反应（3）发生副反应，乙醛缩合成3-羟基丁醛的转化率不能超过66.6%。

也经常存在乙醛的高聚物。副反应（3）（2,6-二甲基、-1,3-二恶烷、己醇）的产物）可用蒸汽吹出结合的乙醛，得到副产物2,6-二甲基,1,3-二恶烷,4-己醇分解 收稿日期：2010-03-09 作者简介：崔宝玉（1962-），男，汉族，高级工程师，1983年毕业于大连，文学士学位；毕业于大连1988年理工大学硕士，现从事精细化工合成、天然动植物活性成分的提取与应用。文章编号：102-1124（21）5-5-31，合成3-丁二醇的方法 崔宝玉（1.黑龙江省科学院大庆分院，黑龙江大庆163316；-丁二醇是合成各种活性化合物的重要活性中间体。本文综述了1、 3-丁二醇，重点介绍了两种主要合成方法的优缺点。关键词：1, 3 -But二醇;缩合;合成CLC号：TQ031.2； O622.3 文献识别码：AReview1, 3-丁二醇CUIBao-yu, CHENJian-bin, LIUZhe, KANKan, LIUYu (1大庆分院，黑龙江科学院，大庆163316，中国；2黑龙江省化工学院，哈尔滨1578）摘要：1，3-丁二醇合成物。 －对cess13丁二醇，3-丁二醇工业规模进行了讨论；并重点讨论了获得1，3-丁二醇的两种方法。关键词：1，3-丁二醇；缩合；合成Sum176No.5ChemicalEngineer2010乙醛NaOH3a3b3乙醛羟基丁醛和乙醛。

同时，还有一个副反应（4））。纯化的 3-羟基丁醛在阮内镍或其他催化剂存在下进行氢化。加氢过程如图2所示。 1a、b加氢反应器羟基丁醛加氢过程 图2流程图 缩醛加氢工艺 加氢产物中的低沸点用蒸汽吹出，再经一套减压蒸馏塔提纯得到1,3-更高纯度的乙醛缩合加氢工艺，3-丁二醇专利 Tab.Producingacetaldehydecondensationhydroprocessingtechnology 丙烯和甲醛缩合水解丙烯和甲醛在酸性催化剂存在下，进行以下逆OHCH反应(5）,(6）属于典型的嘌呤普林斯加成反应，丙烯与甲醛的普林斯反应需要在极性溶剂和酸性催化剂条件下进行，常用的溶剂有水、乙醇和乙酸等。研究表明，以乙酸最为理想的溶剂。催化剂能催化效果最好。但是，由于由于H的强腐蚀性，催化剂选用H型阳离子交换树脂用于实际生产。丙烯与甲醛的Prince反应产物形成较为复杂，主要产物为1,3-丁二醇，副产物有4-甲基-1,3-二恶烷、缩甲醛等。溶剂，副产物为乙酸1,3-丁二醇。使用4-甲基-1,3-二恶烷水解法可以提高1,3-丁二醇的收率，即反应的逆反应(6）.

丙烯与甲醛的缩合水解在1970年代工业化。具体工艺采用KU-催化剂两步法。第一步：丙烯与甲醛溶液缩合制备4-甲基-1,3-二恶烷；第二步：4-甲基-1,3-二恶烷在甲醇存在下水解3丁二醇，甲醇的作用是与水解后的甲醛缩合。工艺流程简述如下：将工业级甲醛溶液和工业丙烯丙烷混合物分别预热后，从立式管式反应器底部引入，进行缩合反应。 ，反应器装有KU-)型阳离子交换树脂。反应条件：100~110、3010Pa。缩合反应产物减压至1.010Pa后送入塔分离丙烷和未反应的丙烯，回收的丙烯经提纯后可循环使用。脱丙烯丙烷的反应产物由：4-甲基-1,3-二恶烷、水、甲缩醛和少量高沸物组成；除去丙烯丙烷的反应产物在塔顶，除去甲醇和甲缩醛；将丙烷和未反应的丙烯分开，回收的丙烯经提纯处理后可循环使用；在 3 个塔中，除去甲醇和甲缩醛；分离丙烷和未反应的丙烯，回收的丙烯经提纯处理后可循环使用； 4-甲基1,3-二恶烷和水以共沸物的形式蒸出，共沸物为88。从共沸物中分离出的有机相和甲醇先在混合器中混合均匀，然后通入立式水解器进行水解。水解。水解器还配备了KU离子交换树脂。

水解条件：80~90，加料25h，甲基-1,3-二恶烷的转化率高于85%。水解产物在4精馏塔中精馏，得到高纯度1，3-精馏塔。操作条件：104，1.33kPa。 H2催化剂羟基醛专利缩合工艺加氢工艺Brit.853266水溶液16、缩合时间：3h未反应乙醛量5%~13% 5% RaneyNi； 65; 700磅/英寸；收率90%（以乙醛计）真空蒸馏Ger.Offen2122670水溶液16醋酸中和Jp631567385%RaneyNi； 65; 700磅/英寸；收率90%(以乙醛计)真空蒸馏Ger(East).DD253815Ni-Cu-Cr(载体为高岭土Jp62246529OH水溶液在20℃下冷凝，冷凝时间：3h；乙醛RaneyNi在117；120； 80kgfcm－2;