时间:2022-05-13 16:01:36来源:网络整理
1、索氏提取
作为传统的提取方法之一,索氏提取法至今仍受到人们的高度重视。广泛用于沉积物、土壤及动植物组织等有机物的定量。
索氏萃取溶剂选择的原则是:对分析物有良好的选择性;沸点低,易于提纯浓缩;低毒。
常用的溶剂有:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。这种方法的缺点是干燥过程耗时长。另外碳酸铷萃取技术,硫在萃取过程中容易从基质中萃取出来,影响检测器的检测,延长分析时间。自动索氏提取技术的出现在一定程度上减少了提取溶剂的用量,缩短了提取时间。
2、超声波提取
超声波萃取是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下将样品与合适的有机溶剂混合,超声提取待测物质。
最大的优点是提取速度快,操作简单,不需要特殊设备。在优化条件下,索氏萃取的回收率基本可以达到甚至更好。
虽然超声波提取样品的提取时间较短,但提取后的有机相仍需进一步离心,增加了人为误差的影响。批量处理样本还是比较费时间的。
常用的溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等
3、酸碱处理提取法
实验表明,在萃取混合物中加入活性酸、碱或酸碱处理过的硅胶,可以显着提高萃取效果,提高萃取回收率。但该方法以其他提取方法为基础,无法从根本上改善这些方法的局限性,而且酸碱对环境也不利,实际应用并不多。
4、气相萃取(布莱德纳法)
气相萃取的特点是得到的萃取液无需进一步纯化,可直接用于色谱分析。该方法已应用于湖泊沉积物中多氯联苯和有机氯沉淀物、氯化农药和水中多氯联苯的分析。但该方法在实际应用中并未得到广泛推广。
5、超临界流体萃取
利用超临界流体的物理化学性质,根据样品的种类、目标物的沸点和分子量等条件选择合适的操作条件,可以选择性地提取目标化合物。由于整个过程不使用或少用有机溶剂,避免了提取过程中溶剂对人体的伤害和环境污染。在所有超临界流体中,CO2因其适宜的临界条件和物理化学性质而成为最常用的流体,已被广泛用于从土壤和沉积物中提取PCBs。
另外,SFE-CO2萃取分离合二为一,无需回收溶剂,操作简单;在提取的同时,可实现提取物的浓缩定容,避免了浓缩步骤。如果 SFE 条件优化得当,SFE 提取物可以直接注入 GC/MS 进行分析,无需进一步纯化。
SFE作为1980年代发展起来的新技术,还有很多不成熟的地方,如超临界流体萃取压力高、萃取能力小、能耗高等。因此,解决高压带来的一些不利因素,使该技术能够可靠、安全地生产,就显得尤为重要。
6、微波辅助提取
微波辅助萃取技术在有机物萃取中的应用是近年来发展起来的。不同于传统的提取方式,微波加热的能量直接作用于被加热物料,空气和容器基本不吸收和反射微波,保证了能量的快速传导和充分利用。此外,微波萃取可以选择性地加热体系中的不同组分,使目标组分直接从基体中分离出来碳酸铷萃取技术,选择性好。
在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂,因为非极性溶剂不吸收微波能量,或者选用非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂;该溶剂对目标提取物的溶解能力强,对提取组分后续操作的干扰较小。常见报道使用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂,也有的使用甲苯/水混合溶剂。
微波萃取速度快(一般为10-30min),溶剂消耗少(约25-50mL),重现性好,副反应少,溶剂利用率高。与超临界流体萃取不同,微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率,因此受到不同领域研究人员的重视。但到目前为止,还不能实现与超临界流体萃取等土壤检测仪器的在线连接。
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