酸价的测定方法 日本成功设计出的X射线法是法，你知道吗？

1、什么是残余应力？

残余应力是指工件制造过程中各种工艺等因素的作用和影响；当这些因素消失后，如果上述对构件的影响和影响不能完全消失，仍然会有残余应力。部分作用和影响保留在部件中，这种残余作用和影响就是残余应力。

有点头晕？让我们以简单的方式来谈谈它。例如，如果一个人以前很瘦，买了一条L码的牛仔裤，但是吃了一年就变胖了。如果他再穿这条牛仔裤，他会觉得他的裤子没有因为体重增加而改变。裤子太紧了。这时，身体和裤子之间产生了一股强大的力量。如果用力过大，很容易撕破裤子。这种破坏力是残余应力的影响。

从能量功的角度看，当外力引起物体塑性变形时，会引起物体内部变形，从而积累一部分能量；当外力消除时酸价的测定方法，内应力分布不均匀的能量就会释放出来。如果物体的脆性低，那么物体会慢慢变形，如果脆性高，就会形成裂缝。

图1 残余应力的影响2、X射线衍射法测量的残余应力的发展

X射线衍射法作为一种无损定量、准确的残余应力测量方法，广泛应用于零部件加工、设备制造和安装等质量控制环节，以及故障分析和安全评估。等起到了非常重要的作用。

X射线法是1929年俄罗斯学者提出的。20世纪初，人们开始用X射线来测量晶体的应力。后来，日本成功设计了X射线应力测试仪，为残余应力测试技术的发展做出了巨大贡献。

1961年，德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测量的sin2ψ法，在应力测量的实际应用上迈出了一大步。

遗憾的是，随着残余应力测试设备制造技术的快速发展，行业缺乏相关标准和足够的设备验证技术基础，导致缺乏测试方法，实验室难以对比测试数据和能力验证。很难有公信力。

1971年，美国汽车工程师学会发布了第一个行业标准SAE J784a《X射线衍射住宅应力测量》；

然后在1973年，日本材料学会颁布了第一个国家标准JSMS-SD-10-73《X射线应力测量标准方法》。

为了反映最新的技术进步和成熟的测试方法，欧盟标准委员会（CEN）于7月4日批准了新的X射线衍射残余应力测试标准EN 15305-2008《无损检测-残余应力测试方法》 , 2008 年 X 射线衍射应力分析”，该标准于 2009 年 2 月在所有欧盟成员国正式实施。

本标准更新了X射线残余应力检测技术和方法等多个方面，解决了上述行业难题，全面系统地阐述了X射线衍射残余应力的原理、测量方法、材料性能、仪器选型等。分析。和常见问题解答。新标准也得到了业界的一致认可。

相应地，美国材料试验协会（ASTM）也于2010年7月发布了最新的美国标准版ASTM E91510《用于验证X射线衍射仪器对残余应力测量的校准的标准测试方法》。

此后，欧美国家围绕X射线衍射法颁布了一系列检测标准，为行业发展树立了标杆。X射线线辐射法的应用越来越广泛，技术手段也日趋成熟。

3、X射线衍射法测量残余应力的基本原理

X射线衍射测量残余内应力的基本原理是测量衍射线的位移作为原始数据。测量结果实际上是残余应变，残余应力是根据胡克定律从残余应变中计算出来的。

其基本原理是当样品中存在残余应力时，晶面间距会发生变化，当发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也会移动，移动距离的大小与应力的大小有关。利用波长为λ的X射线，以不同的入射角对样品进行多次照射，测量相应的衍射角2θ，得到2θ到sin2ψ的斜率M，进而计算应力σψ。

X射线衍射法主要是测试样品表面某一方向的内应力σφ。为此，需要利用弹性理论得到σφ的表达式。由于 X 射线穿透样品的能力有限，只能检测到样品的表面应力。这种表面应力分布可视为二维应力状态，垂直于试样的主应力σ3≈0（该方向的主应变）为ε3≠0)。

因此，与样品表面法线成角度 Ψ 处的应变 εΨ 表达式可表示为：

εψ 的大小可以用衍射面间距的相对变化来表示，并且与衍射峰位移有关，即：

其中θ0是无应力样品衍射峰的布拉格角，θψ是应力样品衍射峰的布拉格角。

于是代入上式，求偏导数，可得：

其中，K是一个常数，只与材料的性质和选择的衍射面HKL有关。当被测样品为相同材料且所选衍射面指数相同时，K为固定值，称为应力系数。M 是 (2θ)-sin2ψ 直线的斜率。对于同一个衍射面HKL，选取一组ψ值（0°、15°、30°、45°），用(2θ)-sin2ψ测量对应的(2θ)ψ如图，得到斜率用最小二乘法计算M，则可以计算出应力（φ是在样品平面上选择主应力方向后，测得的应力与主应力方向的夹角）。因为在 K0 处有压应力，所以在 M=0 处没有应力。

4、样品与衍射面的关系

(1）衍射仪测量残余应力的实验方法

使用衍射仪测量应力时，样品与检测器θ-2θ的关系是联动的，属于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°测量数次。

当ψ=0时，检测器（计数管）放置在理论计算的衍射角2θ处，与使用衍射仪的传统方法一样。此时，入射光线和衍射光线相对于样品表面的法线对称地辐射。. 然后根据theta-2theta将样品和检测器连接起来。围绕 2Θ 扫描会产生指定的 HKL 衍射线图案。当ψ≠0时，衍射仪测角台的θ-2θ连杆分离。样品顺时针旋转指定的ψ角后，探测器仍处于0点。然后连接θ-2θ联动装置绕2θ扫描，得到相同的HKL衍射线。

最后画出2θ-sin2ψ的关系线，根据应力表达式σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ=K·M，最终得到应力值。

(2）残余内应力测试数据处理

由布拉格方程可知，角度θ越大，测量误差引起的Δd/d误差越小。因此，在测量过程中，角度 θ 应尽量选择大于衍射面。取n个不同的ψ角测量2θi(i=1,2,3,...,n)，一般n≥4，用数据处理程序扣除背景，平滑值，确定原始测量的峰值2θΨ 的数据 2θΨ 值经过按位处理后给出，然后用最小二乘法将每个数据点回归为一条直线： 设直线的方程为： 其中：

其中 n 是测量数据的数量。由上式可以得到直线的斜率M。

可以求出弹性模量E和泊松比υ，计算出K，然后由σ=K·M得到应力。

(3）衍射峰位置的确定

在宏观应力测量中，准确确定衍射峰的位置极为重要。常用的峰测定方法有很多，如半峰宽法、1/8峰高法、峰顶法、切线法等，还有三点抛物线拟合法测定峰。

最常用的方法是三点抛物线法，这是一种更精确且不太复杂的峰定位方法。即，在衍射峰的顶部附近取以等角度间隔Δ2θ分隔的三个数据点，得到抛物线顶点。

使用 MDI Jade，有很多方法可以确定峰值位置。峰值查找是确定峰值位置的最简单方法。峰发现报告显示与衍射峰的峰位置和强度相关的数据。计算峰面积的命令也是一个很好的方法。峰位精度应在寻峰法中确定。第三种方法是拟合峰值，通常使用抛物线拟合方法。拟合时不需要扣除背景和Kα2。Jade 会自动扣除其影响，但需要适当平滑。另外，JADE6.5有应力计算功能，但是发现JADE5没有这个功能，但是可以进行峰值拟合。

其他软件也可以完成峰的拟合，计算峰的位置。

5、X射线法测定应力的问题

在平面应力假设下，从2θ-sin2ψ直线的斜率测量宏观应力是常规的应力测量方法。但在测量中经常发现2θ-sin2ψ关系偏离线性，呈现曲线、分裂或波动现象，这表明材料中存在应力梯度、垂直表面剪应力或织构。“ψ分裂”是指在ψ和-ψ方向测量得到不同的2θ(ε)值，从而将2θ-sin2ψ曲线分成两个分支。我们知道这是垂直于表面的剪应力 σ13、σ23≠0 的结果。对这个问题的粗略处理是平均 ±ψ 测量值并计算平均应力值。在应力的X射线测定中，还可能存在“

6、残余应力测量实验方法的开发

X射线的穿透深度小，只能测量材料表面的残余应力。如果要测量材料内部的残余应力，或者测量应力梯度，它的能力有些苍白。通常的解决方案是使用剥离方法。即逐层剥离试样，测量每一层表面的应力，然后用一定的算法扣除层剥离引起的应力松弛，转化为每一层的真实应力.

近年来，中子衍射法和同步辐射X射线透射法已被用于测量材料深度的残余应力。

中子衍射是测量结构内应力的常用方法。在中子衍射法中，中子流作为入射光束照射样品。当晶面满足布拉格条件时，发生衍射，得到衍射峰。这种方法的原理与普通的X射线衍射法类似，应力也是从衍射峰位置的变化中得到的。但与普通的X射线衍射法相比，中子衍射法利用中子能穿透样品深度较大的特点，可以测量样品内部的残余应力，适用于大样品的测定。所以，

由于同步辐射的高强度X射线可以穿透样品，国外一些学者采用透射法测量金刚石和硬质合金复合层的内部残余应力。

7、残余应力计算软件的使用

(1）数据测量

首先，在70-140°范围内扫描样品，观察样品的衍射峰酸价的测定方法，选择强度较高、不扩散、衍射面指数较高的衍射峰作为研究对象峰。根据残余应力测量的要求，设置不同的ψ（0°、15°、30°、45°）角，通过慢扫描测量不同ψ角的单峰衍射光谱。每个ψ角的测量数据保存为文件，如00、10、20、30、40等。

值得注意的是，通常高角衍射峰非常分散，难以准确确定峰位。但是，如果选择的衍射峰角度过小，当ψ=45°时，可能不会出现衍射峰。或者峰强度极低且分散，也带来计算误差。此时只能选择ψ较小的数据，如ψ=0°、10°、20°、30°、40°），并尽可能多选择ψ角进行测量，使实验数据为更密集，实验数据减少。误差，并且在选择ψ的角度时，尽量使sin2ψ的点一致，而不是选择ψ的值一致，因为ψ-sin2ψ之间的关系不是线性的。

(2）确定峰值位置

该软件可以接受通过各种方式计算得到的准喷射峰值位置数据。如键盘输入、读取拟合文件等。

(3）输入峰值位置

打开软件并输入峰值位置数据。

(4） 计算 sin2ψ

根据用于测量的 ψ 角重新计算窗口中的 sin2ψ

(5）绘图-计算M，标签

按照窗口中按钮的顺序，先绘图，然后计算直线的斜率 M，并在需要时标记数据。

(6）计算应力

首先，根据不同的材料，查阅文献，得到被测相的弹性模量和泊松比，并输入到窗口中相应的文本框中。

按Calculate Stress，应力常数K值和应力值显示在窗口的文本框中。

(7）保存

“保存结果”--将结果保存为文本文件。

“保存图像”--将结果保存为图片文件。