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“联苯”《土壤和沉积物 多溴联苯的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》发布

时间:2022-09-12 13:06:17来源:化工仪器网

今天,聚焦化工小新为大家分享来自化工仪器网的《《土壤和沉积物 多溴联苯的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》发布》。

多溴联苯(PBBs)是一类以联苯为原料在催化剂的作用下,经 Friedel-Crafts 反应溴化合成的溴代联苯同系物。目前对于PBBs的毒性的认知尚未统一,有关多溴联苯毒性的数据仍局限于个别单体,但大量的动物实验以及人体暴露案例表明,PBBs对人体健康将产生不利影响,有可能引发癌症、生殖毒性、发育迟缓等症状。

尽管PBBs生产历史只有几十年,但仍有含有PBBs的产品存在,这些产品的使用、报废等过程可能使PBBs进入环境中。近年的研究结果表明,地下水、土壤、沉积物、生物、食品、人体血液、母乳中都检出了PBBs,甚至极地地区的调查显示PBBs也被检出,说明PBBs已经发生范围的迁移。为此,我国对PBBs制定了相关的环境标准。

然而,目前国内尚无环境领域的多溴联苯的分析方法标准。虽然国内部分科研院所相继开展了多溴联苯的研究工作,包括多溴联苯的分析方法、国内的污染水平等,但是所建立的分析方法多局限于个别多溴联苯单体,还没有上升到国家标准。 因此需要制定多溴联苯的分析方法,对我国环境介质中多溴联苯的浓度进行准确定性定量。

近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中多溴联苯的测定方法,生态环境部组织制定了《土壤和沉积物 多溴联苯的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》,现面向有关单位征求意见,征求意见截止时间为2020年6月30日。

上述新标准规定了测定土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的高分辨气相色谱-高分辨质谱法,适用于土壤和沉积物中20种多溴联苯的测定。若通过验证,本标准也适用于其它多溴联苯同类物的测定。

根据新标准可知,采用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中的PBBs的方法原理为:处理后的土壤或沉积物样品经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后,用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪分离、检测,根据保留时间、特征离子丰度比定性,内标法定量。

测定过程中使用的试剂和材料有丙酮、甲苯、正己烷、甲醇、二氯甲烷、壬烷、盐酸、氢氧化钠、盐酸溶液、多溴联苯标准贮备液、净化内标贮备液、氢氧化钠碱性硅胶、高纯氮气、高纯氦气等。检测使用的仪器设备包括分析仪器河前处理装置两大类。其中,分析仪器有高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪(HRGC-HRMS)、毛细管色谱柱;前处理装置有索氏提取器或具有相当功能的设备、加压流体萃取仪、层析柱、自动凝胶渗透色谱仪、旋转蒸发浓缩器、氮吹仪、冷冻干燥仪以及实验室常用设备和仪器等。

以上新标准在制修订的过程中,引用参考了《GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》。

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