时间:2022-08-26 08:48:52来源:化工仪器网
今天,聚焦化工小新为大家分享来自化工仪器网的《《土壤和沉积物 二硫化氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》 》。
顶空气相色谱法是一种联合操作技术,可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,这也使得因顶空气相色谱法在环境检测、药物中有机残留溶剂检测、食品、石油化工、包装材料、涂料及酿酒行业分析等领域得到了广泛的应用。
因顶空气相色谱法具有高灵敏度、分析速度快、操作简便等优点,为了更好地测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量,海南省环境监测中心站在生态环境监测司、法规与标准司的组织下,起草编制了《土壤和沉积物 二硫化氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》。目前,标准已经通过了生态环境部的批准,并将于2020年4月24日起正式实施。
因《土壤和沉积物 二硫化氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》是首次发布,为了标准符合其他法律规范、适用于当前社会,编制组引用了GB 17378.3《海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输》、GB 17378.5《海洋监测规范 第5部分:沉积物分析》、HJ 494《水质 采样技术指导》、HJ 613《土壤 干物质和水分的测定 重量法》、HJ/T 91《地表水和污水监测技术规范》等文件,并在不断的试验后,确定了标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定,只适用于土壤和沉积物中二硫化氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定。
使用顶空气相色谱法测定二硫化氨基甲酸酯(盐)类农药总量的原理是在一定温度下,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫化氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后,气相中的二氧化硫经气相色谱分离,用电子捕获检测器检测,即可根据二氧化硫的量计算二硫化氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。故而实验中需要用到的仪器设备有气相色谱仪、色谱柱、自动顶空进样器、恒温水浴振荡器、分析天平、采样瓶以及一般实验室常用仪器和设备。
严格按照标准中的步骤进行实验,可以得出以下结果:当取样量为2g,以代森锰锌计时,方法检出限为0.05mg/kg,测定下限为0.2mg/kg,以二硫化碳计时,方法检出限为0.03mg/kg,测定下限为0.12mg/kg。
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