磷酸三乙酯资料 SynthesisofAntioxidantAntioxidant618全部详细技术资料下载(组图)

本发明专利技术属于亚磷酸酯类抗氧剂的合成技术，具体涉及一种抗氧剂618的合成工艺，即通过微反应器合成亚磷酸三乙酯，再合成季戊四醇二亚磷酸酯，最后合成抗氧剂618。本发明专利技术为抗氧剂618的合成工艺，密封性能好，反应条件易于控制，溶剂和产物可回流使用，节约成本。

抗氧化剂 618 的合成

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【技术实现步骤总结】

抗氧剂618的合成工艺

该专利技术属于亚磷酸酯类抗氧剂的合成技术，具体涉及一种抗氧剂618的合成工艺。

技术介绍

抗氧剂618的传统生产工艺以亚磷酸三苯酯、季戊四醇和硬脂醇为原料，有机锡为催化剂，一步酯交换反应合成目标产物。该方法生产工艺简单，反应条件温和。但该方法生产的产品中残留的微量苯酚不能完全去除，影响产品质量，限制了产品在食品包装材料中的应用。有研究人员提出了一种无酚合成方法，即以三氯化磷、季戊四醇和硬脂醇为原料，分两步合成抗氧剂618。高达80%以上。但该方法也存在三氯化磷易水解等缺点，需要在无水条件下进行实验；在反应中必须添加芳烃（甲苯）作为溶剂。合成过程复杂，后处理过程繁琐。常规方法三氯化磷在釜式反应器内腐蚀严重，釜式滴液反应的密封性差，易吸水引起副反应；反应过程中，三氯化磷滴速需慢。快，良率会很低，而且有一定的安全隐患

技术实现思路

本专利技术主要提供了一种抗氧剂618的合成工艺，先合成亚磷酸三乙酯，再合成季戊四醇二亚磷酸酯，最后合成抗氧剂618。其技术方案如下：一种抗氧剂618的合成工艺，包括以下步骤：（ 1) 将三氯化磷和正己烷混合形成混合溶液，将混合溶液泵入多模块微反应器，同时将乙醇泵入第二模块进行预冷；（2)@ > 在第三模块中将预冷的三氯化磷和正己烷混合溶液与乙醇混合并反应；（3)步骤（2)@>反应完成后的混合溶液流入管式反应器，在管式反应器中加入缚酸剂，进行中和；(4)进行负压抽滤、旋转蒸发除去乙醇和正己烷得到亚磷酸三乙酯反应液；分离出的乙醇和d 正己烷回流至步骤 (1); (5)到亚磷酸三乙酯的反应溶液中，加入季戊四醇和催化剂在另一个微反应器中反应；(6)反应完成后，反应生成的乙醇和未反应的亚磷酸三乙酯在下分馏减压得到季戊四醇二亚磷酸酯；分离出的乙醇回流至步骤(1)，未反应的亚磷酸三乙酯回流至步骤(5)；(2)0@>加入季戊四醇二亚磷酸硬脂醇) ，在另一个微反应器中反应；(2)1@>反应完成后，减压蒸出乙醇，冷却后得到产物白色蜡状抗氧剂618固体；分离出的乙醇回流至步骤(1)@ >.进一步地，步骤(5)中所述的反应条件为125-135°C 20-25s。

进一步地，步骤(2)0@>中所述的反应条件为160-170℃，反应时间为22-28 s。进一步地，步骤(1)中所述的预冷温度为0℃。进一步地，步骤(2)@>中所述的反应条件为-8～-12℃，反应时间为10～15s。进一步地，步骤(2)@>中所述的三氯化磷正己烷) @1)烷烃与乙醇的摩尔比为1:2:6；步骤(3)所述的缚酸剂与三氯化磷的摩尔比为2)9@>5:1。进一步地，步骤(5)中亚磷酸三乙酯、季戊四醇和催化剂的摩尔比为2:1:0.03；步骤(2)0@>中季戊四醇二亚磷酸酯和硬脂醇的摩尔比为1:2进一步地，步骤(3)中所述的缚酸剂为乙二胺、三丁胺、二乙基苯胺或液氨中的任一种。进一步地，催化剂为KOH、NaOH、NaOCH3中的任一种。正己烷和乙醇开始后在流程过程中回流，相应减少am在步骤 (1).如果上述步骤(2)@ >反应温度高于-8℃，或反应时间低于10s或高于15s，会增加亚磷酸三乙酯的分解，明显降低产物三乙酯的收率。亚磷酸酯；如果步骤 (5) 反应温度低于 125°C 或高于 135°C，或反应时间低于 20s，则季戊四醇二亚磷酸酯的收率会降低；如果反应温度步骤（2)0@>低于160℃，或反应时间低于22s会降低抗氧剂618的收率。

采用上述方案，本专利技术方法具有以下优点：本专利技术采用微反应器作为反应的实验设备，密封性能好，通过温度、反应速度和反应时间的控制，能有效降低亚磷酸三乙酯的分解，提高抗氧剂618的收率。在专利技术的合成过程中，溶剂正己烷和过程中产生的乙醇回流，减少了材料的损失和成本该专利技术工艺流程周期短、速度快、产量高、成本低。附图说明图。图1是专利抗氧化剂618的合成工艺流程图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1(1)将1种物料的三氯化磷量与2种物料的正己烷混合成溶液，通过计量泵将溶液泵入微反应器第一模块， 0°C预冷；将6份乙醇通过另一个计量泵泵入第二模块进行0°C预冷；（2)@>预冷的三氯化磷和正己烷溶液和乙醇是在第三个模块中混入并在-10℃反应12s，形成混合溶液；(3)混合溶液流入管式反应器，2)9@>加入5份三丁烯管式反应器 碱胺，中和；(4)进行负压抽滤，旋转蒸发除去乙醇和正己烷，得到亚磷酸三乙酯反应液；分离出的乙醇和正己烷回流至步骤(< @1);(5)将亚磷酸三乙酯反应液放入另一个微反应器中，0.5份戊向其中加入赤藓糖醇和0.015份物质部分KOH催化剂在130℃反应22s； (6)反应完成后，减压蒸馏除去反应生成的乙醇和未反应的亚磷酸三乙酯，得到季戊四醇二亚磷酸酯；分离出的乙醇回流至步骤(1)，未反应的亚磷酸三乙酯回流至步骤(5)；(2)0@>季戊四醇二亚磷酸酯进入另一个微反应器，在160°C下向其中加入1份硬脂醇，反应25s；(2)1@>后反应完毕，减压蒸出乙醇，冷却后得到产物白色蜡状抗氧剂618固体；乙醇回流至步骤(1).

过程中，当正己烷和乙醇开始回流时，相应减少步骤中新加入的乙醇和正己烷的量(1)。例2(1) 1物质成三氯化磷与2份正己烷混合形成溶液，通过计量泵将溶液泵入微反应器第一模块预冷至0℃；6份正己烷乙醇通过另一个计量泵泵入第一个模块。在第二个模块中预冷至 0°C；(2)@>预冷的三氯化磷和正己烷溶液在第三个模块中与乙醇混合，然后-8℃反应12s形成混合溶液；（3)混合溶液流入管式反应器，2)9@>5份液氨加入管式反应器中和；（ 4)负压抽滤，旋转蒸发除去乙醇和正己烷，得到亚磷酸三乙酯反应液；分离的乙醇和正己烷回流到步骤（1); （5)亚磷酸三乙酯反应液进入另一个微反应器中磷酸三乙酯资料，加入0.5份季戊四醇和0.015份KOH，130℃反应22s；（6)反应完成后，将反应生成的乙醇和未反应的亚磷酸三乙酯减压蒸馏得到季戊四醇二亚磷酸酯；分离出的乙醇回流至步骤(1)，未反应的亚磷酸三乙酯为酯回流至步骤(5);(2)0@>季戊四醇二亚磷酸酯进入另一个微反应器，加入1份硬脂醇磷酸三乙酯资料，160℃反应25s；(2)1@>完成后反应，减压蒸馏除去乙醇，冷却后得到产物白色蜡状抗氧剂618固体；分离出的乙醇回流至步骤(1).

该过程中，当正己烷和乙醇开始回流时，相应减少步骤(1)中新加入的乙醇和正己烷的量。实施例3(1))将1种物质分成3份氯化磷与2份正己烷混合形成溶液，通过计量泵将溶液泵入微反应器第一模块预冷至0℃；6部分乙醇通过另一个计量泵泵入第一个模块。在第二个模块中预冷至 0°C；（2)@>预冷的三氯化磷和正己烷溶液和乙醇在第三个模块中混合）模块并在-10℃反应10s形成混合溶液；(3)混合溶液流入管式反应器，2)9@>5份物质和二乙基苯胺加入管式反应器中，中和；(4)负压抽滤，旋转蒸发除去乙醇和正己烷，得到亚磷酸三乙酯r反应溶液；分离

【技术保护点】

2)9@>一种抗氧剂618的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：（1)将三氯化磷和正己烷混合成混合溶液，用Pump将混合溶液混合进入多模块微反应器的第一个模块进行预冷；同时将乙醇泵入第二个模块进行预冷；（2)@>将预冷的三氯化磷和正己烷混合溶液和乙醇在第一个模块中。在三个模块中混合反应；(3)步骤(2)@>反应完成后的混合溶液流入管式反应器，加入酸结合剂管式反应器中和；(4)进行负压抽滤，旋转蒸发除去乙醇和正己烷得到亚磷酸三乙酯反应液；将分离出的乙醇和正己烷回流至步骤(1)@ >;(5)在亚磷酸三乙酯反应液中加入季戊四醇和催化剂，并携带o在另一个微反应器中进行反应； (6)反应完成后，减压分馏反应生成的乙醇和未反应的三亚磷酸三乙酯，得到季戊四醇二亚磷酸酯；分离出的乙醇回流至步骤(1)，得到未反应的亚磷酸三乙酯)回流至步骤(5);(2)0@>季戊四醇二亚磷酸酯中，加入硬脂醇，在另一微反应器中反应；(2)1@>反应完成后，减压蒸出乙醇，即得产品冷却后得到白色蜡状抗氧剂618固体；分离出的乙醇回流至步骤(1).

【技术特点总结】

2)9@>一种抗氧剂618的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：（1)将三氯化磷和正己烷混合成混合溶液，用Pump将混合溶液混合进入多模块微反应器的第一个模块进行预冷；同时将乙醇泵入第二个模块进行预冷；（2)@>将预冷的三氯化磷和正己烷混合溶液和乙醇在第一个模块中。在三个模块中混合反应；(3)步骤(2)@>反应完成后的混合溶液流入管式反应器，加入酸结合剂管式反应器中和；(4)进行负压抽滤，旋转蒸发除去乙醇和正己烷得到亚磷酸三乙酯反应液；将分离出的乙醇和正己烷回流至步骤(1)@ >;(5)@ >在亚磷酸三乙酯反应液中加入季戊四醇和催化剂，反应在另一个微反应器； (6)反应完成后，减压分馏反应生成的乙醇和未反应的三亚磷酸三乙酯，得到季戊四醇二亚磷酸酯；分离出的乙醇回流至步骤(1)，得到未反应的亚磷酸三乙酯)回流至步骤(5);(2)0@>季戊四醇二亚磷酸酯中，加入硬脂醇，在另一微反应器中反应；(2)1@>反应完成后，减压蒸出乙醇，即得产品2.根据权利要求1所述的抗氧化剂618的合成工艺，其特征在于：步骤（< @5) 125～135℃反应...

【专利技术属性】

技术研发人员：郭娇阳、赵崇信、

申请人（专利权）：江苏吉亿新材料有限公司，

类型：发明

国家省份：江苏，32

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