香兰素：香兰素及香兰素1,缩醛反应收率的影响

概括：

香兰素和香兰素1,2-丙二醇缩醛广泛用作农业、食品、医药和化工等行业的食品添加剂。本论文基于香兰素及其衍生物的合成经验，以愈创木酚和乙醛酸为原料，深入研究了香兰素合成的缩合反应和脱羧反应制备工艺。对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化剂及工艺进行了探索和优化，有效提高了产品的收率。在合成中间体3-甲氧基-4-羟基苯基乙醇酸(MHPA)的过程中，考察了滴加法、pH值、反应温度和反应时间对收率的影响。基于响应面优化实验，合成MHPA的最佳工艺条件确定为:乙醛酸和NaOH溶液同时滴加,n(愈创木酚):n(乙醛酸)=1.7:1,pH值为12,反应温度为53℃，反应时间5.14h，缩合反应收率为82.56%。在最佳条件下研究了不同类型催化剂对缩合反应收率的影响，发现4分子筛与沸石MHPA的反应收率分别提高到85.63%和86.18%；季铵化合物四甲基氯化铵和四丁基溴化铵也可使MHPA的收率分别提高到84.23%和84.11%，但总体效果不如沸石和4分子筛；而活性氧化镁和氧化铝并没有提高反应收率，甚至有所降低。在香兰素合成工艺研究过程中，考察了氧化原料、催化剂Cu(OH)2源、反应温度、体系pH值、反应时间、空气流量对香兰素收率的影响。

结果表明，以纯化的MHPA为原料时，香兰素的收率为90.78%，比未经处理的MHPA提高了3.13%。)氧化效率高达90.78%，显着高于其他两种来源的Cu(OH)_2粉末作为催化剂时的香兰素收率。在单因素实验的基础上，得到了该反应的最佳合成工艺：n[Cu(OH)_2]:n(MHPA)=2.5:1，温度95±1℃，pH 12.5，反应时间3h，风量0.02-0.03m3/h，香兰素收率93.83%，纯度99.4%。在优化工艺的基础上进行了脱羧实验。50℃酸化1h后，升温至70℃脱羧，保温15分钟。香兰素收率进一步提高至94.34%，焦油样物质减少，总收率可达76%。.0~76.2%。在研究香兰素1,2-丙二醇缩醛合成工艺过程中，分别研究了催化剂种类、反应原料摩尔比、载水剂种类、载水剂用量、反应时间和催化剂用量对收率的影响。进行了调查，并确定了结果。最佳合成工艺为：D732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，n(1,2-丙二醇):n(香草醛)=2.4:1，苯加水剂25mL，催化剂1.2g（相对于0.1mol香草醛)，反应时间3h，反应温度88-93℃，产品收率可达88.95%，纯度99.2%。总收率可达76%。.0~76.2%。在研究香兰素1,2-丙二醇缩醛合成工艺过程中，分别研究了催化剂种类、反应原料摩尔比、载水剂种类、载水剂用量、反应时间和催化剂用量对收率的影响。进行了调查，并确定了结果。最佳合成工艺为：D732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，n(1,2-丙二醇):n(香草醛)=2.4:1，苯加水剂25mL，催化剂1.2g（相对于0.1mol香草醛)，反应时间3h，反应温度88-93℃，产品收率可达88.95%，纯度99.2%。总收率可达76%。.0~76.2%。在研究香兰素1,2-丙二醇缩醛合成工艺过程中，分别研究了催化剂种类、反应原料摩尔比、载水剂种类、载水剂用量、反应时间和催化剂用量对收率的影响。进行了调查，并确定了结果。最佳合成工艺为：D732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，n(1,2-丙二醇):n(香草醛)=2.4:1，苯加水剂25mL，催化剂1.2g（相对于0.1mol香草醛)，反应时间3h，反应温度88-93℃，产品收率可达88.95%丁香酚法制备香兰素，纯度99.2%。考察了反应原料摩尔比、载水剂种类、载水剂用量、反应时间和催化剂用量对收率的影响，并确定了结果。最佳合成工艺为：D732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，n(1,2-丙二醇):n(香草醛)=2.4:1，苯加水剂25mL，催化剂1.2g（相对于0.1mol香草醛)，反应时间3h，反应温度88-93℃，产品收率可达88.95%，纯度99.2%。考察了反应原料摩尔比、载水剂种类、载水剂用量、反应时间和催化剂用量对收率的影响，并确定了结果。最佳合成工艺为：D732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，n(1,2-丙二醇):n(香草醛)=2.4:1，苯加水剂25mL，催化剂1.2g（相对于0.1mol香草醛)，反应时间3h，反应温度88-93℃丁香酚法制备香兰素，产品收率可达88.95%，纯度99.2%。

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